关键词: 左氧氟沙星;紫外分光光度法
1 材料和方法
7530G型紫外分光光度计(上海分析仪器厂),UV-120,UV-265及UV-2501型紫外分光光度计(日本岛津公司),Genesys-2型紫外分光光度计(美国Spectronic公司).左氧氟沙星(LFX)原料(浙江医药总公司,含量100.2%,批号20000302),LFX对照品(原料重结晶).含量测定溶剂为0.1mol L-1 盐酸.取LFX对照品用含量测定溶剂定容成8mg L-1 的溶液.另按处方比例配制其他组分的溶液,同法稀释.在200~400nm波长扫描,LFX在293nm处有最大吸收,而其他组分在此波长处无吸收,故选择293nm为含量测定波长.精取LFX对照品约40mg,置100mL量瓶中,用溶剂定容.精取0.5,1,1.5,2,2.5和3mL分别置100mL量瓶中用溶剂定容,在293nm处测定吸光度.并将上述溶液室温避光放置,分别于0,4和8h测定吸光度.精取LFX40mg两份,制成4和8mg L-1 的对照品溶液各2份,用上述5种型号分光光度计在293nm处测定吸光度,按Lamber-Beer定律计算吸收系数E1%1cm .精取LFX对照品约0.1g,按处方比例加入辅料,定容成100mL,稀释后在UV-265上测定吸光度,计算回收率.取本品适量定量稀释成约5mg L-1 的溶液,在293nm处测定吸光度,按吸光系数公式计算LFX浓度.
2 结果
以6个浓度(C)测得的吸光度(A)求回归方程为:A=0.09017C+0.001026.γ=0.9999.表明LFX在2~12mg L
-1 浓度范围内,吸光度与浓度线性关系良好.8h内吸光度值基本无变化(RSD为0.34%).20个吸光度数据,经统计处理得E1%1cm 为902,RSD为0.45%(n=20).平均回收率为99.86%,RSD=0.34%(n=6).2000-07以来配制4批LFX注射液,成品LFX含量分别为0.102%,0.101%,0.0989%和0.104%.
3 讨论
我们利用紫外分光光度法中的吸光系数法测定LFX的含量,在每次测定中不需使用对照品,操作更为简单、快速,结果准确,特别适用于注射液中间品的检定,满足注射剂质量控制要求[1,2] .我们测定的LFX紫外吸光系数E1%1cm 为902,也可适用于其他LFX剂型的研究.
参考文献
[1]Lipsky BA,Baker CA.Fluoroquinolone toxicity profiles:A re-view focusing on newer agents [J].Clin Infect Dis,1999;28(2):352-364.
[2]Gu Y,Zhang SQ,Zhao JB,Gao SL.Preparation of levofloxacin injection and its quality control [J].Di-si Junyi Daxue Xuebao(J Fourth Mil Med Univ),2000;20(12):1552-1554.