关于高效液相色谱法测定洁安洗液中蛇床子素的含量

论文代写网： 　　　　　　 作者：肖引， 陈江，强烈应，刘凯


　　【关键词】 高效液相色谱法；洁安洗液；蛇床子素
　　1实验资料
　　高效液相色谱仪(美国Shimadzu公司)，色谱泵LC10ATVP，检测器SPDM10A VP，CR6A数据处理机. 蛇床子素标准品（中国药品生物制品检定所），甲醇（美国Fisher公司），水为自制三蒸水，其余试剂均为分析纯. 洁安洗液（本院制剂，批号：000209，000325，000509）.
　　ODS柱150.0 mm×4.6 mm；检测波长322 nm；流动相：甲醇水体积比（70∶30）；流速：0.8 mL・min-1；进样量5 μL，在此色谱条件下，蛇床子素的保留时间为10.5 min . 理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于3500. 精密称取蛇床子素的对照品，加甲醇制成每 25 mg・L-1的溶液（避光放置），即得. 精密量取蛇床子药材煎煮液20 mL，加氯仿振摇提取6次，每次30 mL，合并氯仿提取液，水浴蒸干，加甲醇溶解并定容至5 mL量瓶中，滤过，精密量取续滤液1 mL，置10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得. 精密称取蛇床子素的对照品，加甲醇制成每 70 mg・L-1的对照品溶液，取1， 2， 3， 4和5 μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积（A）对浓度（C）列表，并进行线性回归. 得线性回归方程A＝957064C＋4261.5，r=0.9998（n=5）. 表明蛇床子素在浓度7～35 μg范围内与峰面积线性关系良好，取对照品溶液（70 mg・L-1）重复进样6次，每次2 μL，测定峰面积，计算RSD为0.48%，精密度良好.
　　取批号为000209样品，按含量测定法测定，重复6次测定含量，计算RSD为0.46%，重现性良好. 取已知含量的批号为000325样品，精密吸取各10 mL，加入0.8 mg蛇床子素对照品，按含量测定方测定，表明本回收率良好(96.5%)，方法可行.按处方量制备不含蛇床子素的样品，照含量测定方法，取空白样品溶液注入高效液相色谱仪，（在蛇床子素相应位置无干扰收峰），结果表明空白无干扰. 取三批样品供试品各20 mL，用氯仿提取后，蒸干，用甲醇溶解并定容至5mL，再精密吸取滤液1 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，作为供试品溶液. 另取含蛇床子素25 mol・L-1的对照品溶液，各吸取5 μL，注入高效液相色谱仪，按外标法计算含量，三批样品含量（n=3）分别为0.058， 0.059和59 mg・L-1；RSD分别为2.99%，2.30%，2.49%. 　　2讨论
　　选用ODS柱，甲醇－水作为流动相，主峰与杂峰能达到基线分离，效果满意. 经样品含量测定提取次数考察，供试品处理时用氯仿提取6次，可使蛇床子素基本提取完全［1-4］. 采用HPLC法测定洁安洗液中蛇床子素的含量，方法准确、快速、简便、重现性好［5-8］.
　　【参考文献】
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