关于CGF┐1型光固化复合体的研制

作者：唐立辉　张莲凤　李国华　李石保　陈萍

【关键词】 复合体
　　关键词: 复合体;物理机械性能;牙科材料
　　摘 要:目的 研制一种新型复合体，测定CGF-1，Dyract，Elan复合体和Fuji II玻璃离子的物理机械性能. 方法 按照有关的试验方法检测这些材料的径向拉伸强度（DTS）、挠曲强度（FS）、压缩强度（CS）、表面硬度（Hv）、固化深度（CD）、磨耗率（R）、吸水值（Wsp）和水溶解值（Wsl）. 结果 CGF-1的CD值最高，R值最低（P&<0.01）;DTS，FS，Hv，CS低于Dyract和Elan（P&<0.05）;Fuji II玻璃离子的Wsp值大大高于所有复合体（P&<0.01）;CGF-1和Elan的Wsl值有明显差异（P&<0.01），CGF-1的Wsl值最低. 结论 CGF-1型复合体具有较高的固化深度、优异的耐磨性和中等机械强度，是一种特别适合用于非咬合应力区域的新型充填修复材料.　　
　　Keywords:compomer;physico-mechanical properties;den-tal materials
　　
　　Abstract:AIM To develop a new compomer and to measure the physico-mechanical properties of CGF-1，Dyract，Elan compomers and Fuji II glass ionomer cement.METHODS Diametral tensile strength（DTS），flexural strength（FS），compressive strength（CS），surface hardness（Hv），cureddepth（CD），wear rate（R），value of water sorption（Wsp）and water solution（Wsl）were measured in accordance with relevant test methods.RESULTS CD value for CGF-1type compomer was significantly higher（P&<0.01），R was signifi-cantly lower（P&<0.01），the DTS，FS，HV，CS were lower（P&<0.05）than that for Dyract and Elan.The Wsp value for Fuji II was significantly higher than that for all compomers（P&<0.01）.The Wsl data displayed a significant difference between CGF-1and Elan（P&<0.01）.Wsl value for CGF-1was the lowest.CONCLUSION CGF-1type compomer has a higher cured depth，excellent wear resistance and moderate mechanical strength.It is a reliable restorative material in non-stress-bearing areas.
　　
　　0 引言
　　
　　光固化复合体（多酸改性复合树脂）是20世纪90年代初开发的新型牙科粘接性直接充填材料，是光固化复合树脂与玻璃离子粘固剂技术相结合的一种新产品，由可见光固化单组分粘接底胶和复合体糊剂组成.自问世以来，以其良好的物理机械性能和临床操作性能，受到全球牙科医生的欢迎［1，2］ .目前国外产品很多，主要有美国登士柏公司的Dyract，Dyract AP，KEER公司的Elan及列支登士敦的Compoglass等［2］ ;但国内目前还未见关于复合体的研制报道和产品推出.为了满足国内市场需求，我们研制出了CGF-1型光固化复合体.
　　
　　1 材料和方法

　　1.1 材料
　　
　　1.1.1 实验材料 基质树脂环氧二甲基丙烯酸酯（EMA），聚氨酯（UDMA）;交联单体:二甲基丙烯酸三甘醇酯（3G）（以上3种材料均来自Shin-Naka-mura Chemical Co.，Ltd，Japan），甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA，上海珊瑚化工厂）;无机填料:气相二氧化硅（R972，德国Degusa公司），钡玻璃微粉、氟铝硅酸盐玻璃微粉（本课题特制）;引发体系樟脑醌（CQ，本室合成），ethyl-4-dimethlamino benzate（EDB，UCB USA）;粘接性偶联剂:4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐酯（4-MPTA，本室合成）、四羧酸二丙烯酸酯（PM，本室合成）.
　　
　　1.1.2 对照材料 Dyract复合体（美国登士柏公司），Elan复合体（美国Keer公司），玻璃离子FUJIⅡ（日本GC公司）.
　　
　　1.1.3 试验仪器 拉力试验机:LJ-500型，宁夏吴忠微型试验机厂.显微硬度计:HDX-1000型，上海第二光学仪器厂.可见光固化器:Translux CL，德国古莎公司.电子天平:AE240，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司.牙刷磨耗试验机:本校口腔医学院.
　　
　　1.1.4 实验复合体配制 复合体糊剂按实验设计比例，将基质树脂、交联单体、特制的含羧基丙烯酸酯、亲水性单体、可见光固化引发体系混合在一起，再与活化处理的无机填料、超微填料、微量颜料一起混料，脱气泡，最后分装在置避光的注射管中备用.
　　1.2 性能测试
　　
　　1.2.1 压缩强度（CS，MPa） 采用聚四氟乙烯模具，制作尺寸为高8mm，直径4mm的试件5个，置37℃水中保持24h，分别测量各试件的直径d（mm），在拉力试验机上进行压缩强度试验，速度为10mm・min-1 ，记录试件破坏值P（牛顿，N）.按下式计算:CS=P/πr2 .
　　
　　1.2.2 径向拉伸强度（DTS，MPa） 按照ADA No27标准，制作直径（d）为6mm，高（l）为3mm的试件5个，置37℃水中保持24h，测试条件同1.3.1.计算公式:DTS=2P/πdl.
　　
　　1.2.3 表面硬度（Hv，MPa） 利用DTS试件，浸泡24h后，在显微硬度计上测试其维氏硬度值，负荷25g，保荷时间为30s.
　　
　　1.2.4 挠曲强度（FS，MPa） 根据GB11749-89中的规定进行，试件尺寸为2mm×2mm×25mm.试件保存在37℃水浴中24h，测量试件尺寸宽B和高H（mm），在LJ-500型拉力试验机上进行挠曲强度测定，条件为:压头半径2.0mm，跨距20mm，记录破坏力（ρ，单位为N），按下式计算:FS=3PL/2BH　2 .
　　1.2.5 固化深度（CD，mm） 采用直径4mm，高8mm的不锈钢，充填复合体后，从一端进行照射可见光40s，取出固化物，用乙醇棉球擦去未固化物，用游标卡尺测量固化物的高度，每组测量5个样品. 转贴于 　1.2.6 吸水性（Wsp，μg・mm-3 ）和溶解值（Wsl，μg・mm-3 ） 按照GB11749-89中规定进行.
　　
　　1.2.7 磨耗率（R，mm3 ・cm-2 ） 参照文献［3，4］，每组制备直径4mm，高3mm的圆柱形试件5个，两 端分别照射可见光40s，置37℃水浴中保持7d，取出后用滤纸吸干表面水分，用电子天平称质量（m1 ，mg），按国家标准GB1033-70测定各组试件的密度（D）.将试件安装在牙刷磨耗试验机上，通过弹簧加力2N，磨耗介质为30%牙膏水溶液，牙刷移动20mm一个来回为1次，频率为50次・min-1 ，每个试件磨刷75000次;磨刷后用水冲洗净，用滤纸吸干称质量（m2 ，mg），测量得出试件的半径（r，cm），按以下公式计算:磨耗率（R）=m1 -m
2Dπr2 （mm3 ・cm-2 ）
　　
　　统计学处理:所有实验数据均采用Student-Newman-Keuls法进行组间均数两两比较统计分析处理.
　　
　　2 结果
　　
　　各种材料的物理机械性能检测结果显示，研制复合体的固化深度达5.32mm，明显高于对照材料Dyract和Elan（P&<0.01）;复合体的CS，DTS，FS明显高于FUJI II玻璃离子（P&<0.01）;CGF-1的DTS，FS，Hv，CS低于Dyract，Elan（P&<0.05）;吸水值Fuji II最高，大大高于其他材料（P&<0.01），Dyract最低;CGF-1的溶解值最低，与Dyract无显著差异，与Elan相差非常显著（P&<0.01）;4种材料的磨耗率排序为:CGF　　
　　3 讨论
　　
　　传统玻璃离子因强度低，一般不宜用作直接修复材料;但目前由于进口复合体价格较贵，许多基层仍在用于补牙.复合体作为一种直接充填材料，ADA No27标准中唯一的机械性能为径向拉伸强度（DTS）值应大于34MPa;复合体为中等强度，介于玻璃离子和复合树脂之间，适合用于不负担较大咬合力的部位修复.我国国家标准GB-11470（牙科复合树脂）中规定的唯一机械强度指标为挠曲强度应&>50MPa，复合体为90～125MPa，复合树脂为100～145MPa，银汞合金为110～150MPa［3］ .Gladys等［5］ 研究显示，复合体的机械强度低于复合树脂，高于树脂改性玻璃离子，介于两者之间，更接近复合树脂，研制的CGF-1型复合体的性能与其结果类似.
　　
　　在GB-11470中，规定吸水值&<50μg・mm-3 ，溶解值&<5μg・mm-3 ，复合体的吸水值均&<50，符合标准要求;CGF和Dyract的溶解值符合标准要求，Elan复合体超标;对于Fuji II玻璃离子水门汀，其吸水值最高，但测定的溶解值为-53.02μg・mm-3 ，说明吸收的水分已参与了进一步的酸碱反应，复合体的酸性单体具有吸水后参与酸碱反应的功能.
　　研制复合体的磨耗率仅为0.46，低于对照复合体，虽然影响磨耗的因素很多，但所采用填料颗粒的粒径及其配比是最关键的因素之一，CGF-1型复合体获得较低的磨耗率可能是采用了比例适宜的混合填料（平均粒径约1μm）.由于临床上Ⅴ类、Ⅲ类洞 不承担咬合应力，对机械强度的要求应次于耐磨性;复合体作为新型牙体修复材料，其耐磨性直接影响到修复体的使用寿命，口内修复体磨损主要是刷牙所致，因此采用牙刷磨耗试验测定材料的磨耗率能较客观反应口内实际情况，磨刷7500次可模拟正常人4.5a刷牙［4］ .Qian等［6］ 通过三体磨耗试验测定了8种复合体的耐磨性，结果表明磨耗率Elan　　
　　表1 CGF-1型复合体和对照材料的物理机械性能　略
　　　　
　　实验结果显示，研制的CGF-1型复合体具有较高的固化深度和优异的耐磨性，其DTS，FS值、吸水性和溶解值均符合有关标准要求，因此完全可用作牙科直接充填材料，用于不负担较大咬合力区域的充填修复.
　　参考文献:
　　
　　［1］Christensen GJ.Compomers vs resin-reinforced glass ionomers ［J］.J ADA，1997;128:479-480.
　　［2］Tang LH，Hong FL，Chen P，Zhang HJ.The physico-mechani-cal properties of CGF-1type compomer ［J］.Yati Yashui Yazhoubingxue Zazhi（Chin J Conserv Dent），1998;8（3）:189-190.
　　［3］Xu HK，Eichmiller，Frederick C.Reinforcement of dental and　other composite materials ［P］.US patent:5861445.1999-01-19.
　　［4］Staffanou RS，Hembree JH，Rivers JA，Myers ML.Abrasion resistance of three types of esthetic veneering materials ［J］.J Prosthet Dent，1985;53:309-313.
　　［5］Gladys S，Meerbeek BV，Braem M，Lambrechts P，Vanherle G.Comparative physico-mechanical characterization of new hy-brid restorative materials with conventional glass-ionomer and resin composite restorative materials ［J］.J Dent Res，1997;76（4）:883-894.
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