摘要 :目的 建立高效液相色谱法测定萘普生胶囊的含量。 方法 C18 色谱柱（46mm×150mm，5μm）;甲醇-0.01mol・L -1 磷酸二氢钾溶液（75∶25）为流动相，检测波长254nm。 结果 峰面积与进样量线性关系良好。回归方程为Y=2278717X-3277，平均回收率为99.2%（n=6），RSD=0.75%。 结论 高效液相色谱法简便快捷，重现性好，可用于萘普生胶囊的质量控制。
关键词 :高效液相色谱法;含量测定;萘普生胶囊
萘普生（naproxen）为非甾体类消炎镇痛药，临床常用于治疗风湿性关节炎。《中国药典》2000年版以及2005年版均收载萘普生胶囊，含量测定为滴定法。依据相关文献［1］ ，采用高效液相色谱法测定其含量，该法简便快速，重现性好，含量测定结果准确可靠。
1 仪器和试剂
1.1 仪器 高效液相色谱仪:包括Waters515泵，Waters2478可见紫外检测器。AE-240电子天平。
1.2 试剂和药品 甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾、磷酸均为分析纯，萘普生对照品（中国药品生物制品检定所10198-0002），萘普生胶囊（合肥久联制药有限公司，批号20040601、20040915;广东帮民制药厂有限责任公司，批号031107）。
2 实验方法和结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取萘普生对照品适量，用流动相制成约25mg.L的溶液，作为对照品溶液。
2.2 样品溶液的制备 取10粒奈普生胶囊的内容物，研细，约相当于萘普生25mg，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声10min使其溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 阴性对照液的制备 按处方称取不含萘普生的空白样品适量，按照2.2项的制备方法，加流动相制成阴性对照液。
2.4 色谱条件 色谱柱:岛津Shim-Pack C18 柱（4.6mm×150mm，5μm）;流动相:甲醇-0.01mol.L磷酸二氢钾溶液（75∶25）用磷酸调节pH值至3.0;流速1.0ml.min;检测波长254nm;以萘普生计，理论板数大于6000。
按上述色谱条件，吸取对照品溶液、样品溶液和阴性对照液各20μl，依本法测定。在样品色谱图中，与对照品色谱图相应的位置上有相同的保留时间的色谱峰，而阴性对照此保留时间无峰干扰。 2.5 线性关系 精密称取萘普生对照品适量，加流动相制成250mg.L的溶液作贮备液，再吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、15.0ml，分置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，各取20μl进样高效液相色谱仪中，测定峰面积，以进样量（X）为横坐标，以峰面积（Y）为纵坐标，求得回归方程为:Y=2278717X-3277（r=0.9999，n=5）。说明萘普生在5～75mg.L的范围内线性关系良好。
2.6 精密度试验 取上述对照品溶液20μl，连续重复进样5次，测得峰面积平均值为1139420，相对标准偏差（RSD）=0.18%。
2.7 稳定性试验 取对照品溶液，在室温下每隔30min，按上述色谱条件测定峰面积，结果供试品在4h内峰面积值稳定。
2.8 重复性试验 精密称取同一批号样品5份，按上述样品溶液的制备方法和色谱条件测定，计算平均含量为96.5%，RSD=0.95%。
2.9 加样回收试验 精密称取已知含量的萘普生胶囊（批号:20040601），加入不同量的萘普生对照品，按2.2项的方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。
表1 萘普生加样回收试验结果（略）
2.10 样品含量测定 取样品按2.2项的制备方法和色谱条件进行测定，并与滴定法测定结果比较，结果见表2。
表2 萘普生胶囊两种含量测定方法结果比较（略）
3 讨论
为了选择恰当的波长，我们取对照品溶液浓度为25.2mg.L，用岛津UV-2550紫外分光光度计，在200～400nm的范围内作光谱扫描，在250～256nm的范围内有一个吸收平台，故确定检测波长为254nm。
高效液相色谱法测定萘普生胶囊的含量，具有操作简便、灵敏度高、重复性好等优点，可用于萘普生胶囊的质量控制。
参考文献
:［1］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典（二部）［S］.北京:化学工业出版社，2005:646.