作者:杨红艳,钟洋宇,夏敬民
【摘要】 目的 优选肉豆蔻挥发油的最佳提取工艺条件。方法 采用均匀设计法,以肉豆蔻挥发油的提取率为指标,对影响挥发油提取率的因素进行优化。结果 优选的最佳提取工艺条件为:药材粉碎粒径4~10目,加水倍数为14倍,浸泡时间1 h,提取时间6 h。结论 优选出的提取条件简便可行,能为工业化生产提供依据。
【关键词】 均匀设计;肉豆蔻;挥发油
Abstract:Objective To optimize the most favorable extraction conditions of Nutmeg. Method With the volatile oils extracting ratio of Nutmeg as optimization targets, the extraction factors affected the volatile oils extracting ratio were optimized by uniform design. Result The optimum condition for extraction was as follows:medicinal materials which screen mesh were 4~10, being soaked in 14 times water for 1 hours and distilled for 6 hours with vapour. Conclusion The extraction process of optimization is simple and practicable, and can provide the test foundation for production.
Key words:uniform design;Nutmeg;volatile oil
肉豆蔻为肉豆蔻科植物Myristica fragrans Houtt.的干燥成熟种仁,具有温中行气、涩肠止泻之功效。肉豆蔻含挥发油8%~15%、脂肪酸25%~40%、淀粉23%~32%、蛋白质及少量的蔗糖、戊聚糖、色素等[1],其中挥发油具有较强的药理活性,具有镇痛、止泻、抗病毒等作用[2]。本研究采用均匀设计法,以挥发油提取率为考察指标,筛选最佳提取工艺,为工业化生产提供参考依据。
1 仪器与试药
挥发油提取器(上海仪器制造厂),肉豆蔻药材经鉴定符合《中华人民共和国药典》法定标准。
2 方法与结果
2.1 均匀试验设计方案
选择药材粉碎度(A)、加水倍量(B)、浸泡时间(C)、提取时间(D)作为考察因素,以挥发油提取率为评价指标,用U6*(64)均匀设计表安排试验[3]。因素水平及均匀试验方案见表1、表2。表1 挥发油提取工艺优选因素水平表(略)
2.2 肉豆蔻挥发油的提取与结果
称取肉豆蔻50 g,共6份,按表2安排试验,以挥发油提取器回流提取,记录挥发油的提取量[照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录XD甲法操作测定挥发油的提取量],并计算挥发油的提取率。提取率(%)=挥发油提取量(mL)/药材重量(g)×100%。结果见表2。表2 均匀设计试验安排表及结果(略)
2.3 均匀设计结果分析
采用SPSS13.0统计软件对上述均匀设计试验结果进行逐步回归分析处理,得到挥发油提取率回归方程为:Y=6.780-0.070X12+0.016X22-0.236X2 ,其复相关系数R=0.998;调整决定系数Ra=0.997;F=221.62,P=0.004。方差分析结果表明,建立的回归方程具有统计学意义。
上述回归方程中,自变量X1前的系数为负数,显示因素X1(粉碎度)与挥发油提取率呈负相关。因此,在试验范围内应取因素X1的最小水平,即X1 =1(注:回归分析时分别以1~6代替粉碎度各水平中的目数范围)。自变量X2前的系数为负数,但其平方项前为正数,显示挥发油提取率与X2(加水倍量)成负相关,而与X2的平方项成正相关,综合这两项分析计算,在试验范围内应取X2的最大水平,即X2 =14。将X1、X2代入回归方程,求出最优解Y=6.542,此解为回归方程的解析解,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)所规定的肉豆蔻挥发油不得少于6.0%的要求。自变量X3、X4在逐步回归中未被选入方程,表明因素X3(浸泡时间)与X4(提取时间)对挥发油的提取率均无显著影响,故在试验范围内可取任一水平。结合专业知识及实际实验情况(均匀试验的第3号试验结果),取X3 =1、X4 =6。
综上,可确定肉豆蔻挥发油的最佳提取工艺条件为:药材粉碎度为4~10目,加14倍量水,浸泡1 h,水蒸气蒸馏提取6 h。
2.4 均匀试验验证
称取肉豆蔻药材50 g,平行3份,分别按优选出的最佳提取工艺条件进行提取,读取挥发油提取量,并计算肉豆蔻挥发油的提取率,验证结果与上述最优解相近。见表3。表3 均匀试验验证结果(略)
3 讨论
试验过程中发现,药材在粉碎时,粉碎度越小就越难粉碎,这与肉豆蔻药材含油量高有关。粉碎后细胞壁破碎,挥发油溢出使药粉粘结成团,同时,粉碎会造成挥发油的大量损失,故肉豆蔻提取挥发油时粉碎度不宜过小。试验表明以4~10目为佳。提取过程中还发现,药材加水浸泡一段时间后,挥发油出油速度加快,是因为浸泡使药材组织细胞充分膨胀,植物细胞间隙变大,从而可加速细胞内外液动态交换而有利于挥发油的提出。
参考文献
[1] 《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编(下册)[M].北京:人民卫生出版社,1978.247.
[2] 张子英.肉豆蔻的药理研究进展[J].内蒙古医学杂志,2007(4):458-459.
[3] 沈雪梅,李 勇,何 伟.均匀设计法优选莪术挥发油提取工艺的研究[J].齐鲁药事,2006,25(4):246-248.