糖复平胶囊薄层色谱鉴别分析

【摘要】 目的 建立糖复平胶囊的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中桑叶、人参、蜂胶进行定性鉴别。结果 在薄层色谱中均能检出桑叶、人参、蜂胶。结论 该方法操作简便、灵敏、专属性和重现性好，可有效控制本品的质量。

【关键词】 糖复平胶囊；桑叶；人参；蜂胶；薄层色谱法

　　Abstract：Objective To establish a TLC method of identification for Tangfuping Capsule. Methods Mulberry leaf， Ginseng， Bee glue in Tangfuping Capsule were identified by TLC. Results Mulberry leaf， Ginseng， Bee glue in Tangfuping Capsule could be identified by TLC. Conclusion The method is simple and sensitive with strong specificity and reproducibility， and can be used for the quality control of Tangfuping Capsule.

　　Key words：Tangfuping Capsule；Mulberry leaf；Ginseng；Bee glue；TLC

　　糖复平胶囊由桑叶、黄芪、人参、玉竹、蜂胶等9味中药组成，具有辅助降血糖的作用。为了控制产品质量，笔者采用TLC法对桑叶、人参、蜂胶3味药进行了定性鉴别。现报道如下。

　　1 仪器与试药

　　CX-150型超声清洗机(北京市天海双龙医疗设备有限责任公司)；薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)；UV-8型三用紫外分析仪(上海分析仪器厂无锡分厂)；939型薄层自动铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)，薄层板规格：20 cm×10 cm，厚度0.3 mm，105 ℃活化1 h，放入干燥器中备用。

　　对照药材桑叶、人参、蜂胶均由中国药品生物制品检定所提供；糖复平胶囊样品由西安某药厂提供(批号200704021)；阴性对照样品，按处方量称取不含被检药材的处方药物按照制备工艺制成。所用试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 桑叶的薄层色谱鉴别
　　
　　取本品内容物4 g，加甲醇50 mL，超声20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用三氯甲烷30 mL振摇提取1次，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，加氨试液10 mL洗涤1次，弃去，再用水洗涤2次，每次20 mL，弃去，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺桑叶的阴性对照品4 g，同法制成阴性对照溶液。取桑叶对照药材1 g，加水适量，煎煮约2 h，浓缩至约20 mL，按供试品溶液制备方法自“用三氯甲烷30 mL振摇提取”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶0.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[2]。见图1。

　　2.2 人参的薄层色谱鉴别
　　
　　取本品内容物5 g，加三氯甲烷40 mL，超声处理20 min，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25 mL，合并提取液，用水洗涤3次，每次20 mL，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇10 mL使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，10 g，内径1 cm)上，先用甲醇30 mL洗脱，弃去，再用40%甲醇60 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺人参的阴性对照品5 g及人参对照药材1 g，同法制成阴性对照溶液及对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2) 10 ℃以下放置过夜的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；置紫外光灯(365 nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。见图1。

　　2.3 蜂胶的薄层色谱鉴别
　　
　　取本品内容物8 g，加甲醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺蜂胶的阴性对照品8 g及蜂胶对照药材0.5 g，同法制成阴性对照溶液及对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丁酮-甲酸(9.4∶0.3∶0.3∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1。

　　3 讨论
　　
　　糖复平胶囊为中药复方制剂，成分复杂，各成分之间多有相互干扰，通过多次试验，逐步摸索出合理的提取方法和层析系统。对方中主要药物进行质量控制，经3批样品验证，该方法简便易行、专属性强，斑点清晰，色谱重现性好，可以作为该制剂质量控制的方法。其中桑叶、蜂胶为糖复平胶囊中调节血糖的主要药味，并且关于桑叶、蜂胶及其制剂的薄层色谱鉴别文献报道较少，因此，建立其薄层色谱鉴别方法具有重要意义。
　　
　　在人参的薄层鉴别中主要针对人参皂苷这一类成分进行鉴别。因复方中含有黄芪，对薄层鉴别有一定的干扰。在建立本方法过程中，一方面过中性氧化铝柱，另一方面调整展开剂，减少黄芪的干扰，斑点分离度好且清晰。

参考文献