【摘要】 目的 探讨从茶叶中提取实验量咖啡因的最佳方法。方法 按照实验室常用的方法(提取-升华法和提取-萃取法)，用乙醇和水作溶剂，采用不同的装置及回流时间，从5 g茶叶中提取咖啡因。结果 醇提取-升华法，回流时间60，90，120 min，得白色咖啡因量8.4，11.9，13.7 mg;水提取-升华法煮沸15 min，得白色咖啡因量4.1 mg;提取-萃取法(分2种反应体积)，煮沸15 min，得黄色咖啡因量37 mg，23.6 mg。结论 从时间、产量、环保、成本等综合因素考虑，水提取-升华法提取咖啡因是较理想的实验方法。
【关键词】 茶叶;咖啡因;提取;比较
Abstract:Objective To investigate the most preferable method of caffeine extraction from tea leaves. Methods In accordance with the commonly used laboratory methods (extraction-distillation and extraction-extraction)， ethanol and water were used as solvents to extract caffeine from 5 g of tea leaves， with different devices and at different time points of backflow.Results By alcohol extraction-sublimation method， at the backflow time of 60 min， 90mim and 120 min， the mass of white crystallized caffeine obtained was 13.7 mg， 11.9 mg and 8.4 mg， respectively; by water extraction-distillation method， 15 min after boiling， the mass of white crystallized caffeine obtained was 4.1 mg; by extraction-extraction method， 15 min after boiling， the mass of caffeine yellow obtained was 37 mg and 23.6 mg， respectively.Conclusion Comparisons between experimental results showed that as far as time， production， environmental protection and cost are concerned， extraction of caffeine by water extraction-distillation is the preferred experimental method.
Key words： tea leaves; caffeine; extraction; comparison
咖啡因(caffeine)属于嘌呤类的衍生物，有兴奋中枢神经的作用。纯的咖啡因(C8H10O2N4)是白色针状结晶体。从茶叶中提取、分离咖啡因，实验室的常用方法为提取-升华法和提取-萃取法2种。提取-升华法利用95%乙醇，在索氏提取器中连续抽提，或用水直接煮沸提取，然后蒸去溶剂，得到粗的咖啡因，然后采取升华的方法，得到较纯的咖啡因;提取-萃取法选用水作为溶剂，加热浸提，再用有机溶剂氯仿，从提取液中萃取出咖啡因。我们采用市售茉莉花茶叶5 g(每种方法)，通过醇提取-升华法、水提取-升华法、氯仿提取-萃取法几种方法，进行对照研究，以期从中找到一种省时、低成本、操作简单、安全、环保的实验方法。
1 材料和方法
1.1 材料 市售的茉莉花茶叶。
1.2 提取方法
1.2.1 醇提取-升华法 (方法Ⅰ) 取5 g茶叶，装入索氏提取器的滤纸套管内，在250 ml圆底烧瓶内加入40 ml 95%的乙醇，水浴加热，使热乙醇多次溶解茶叶中的咖啡因，这样连续抽提1～2 h，停止加热。稍冷却后，将索氏提取装置改装成蒸馏装置，蒸馏瓶内剩5～10 ml黑绿色提取液为止。将残液倾入蒸发皿中，加3～4 g生石灰粉，在水浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上加热，将一张刺有许多小孔的圆滤纸盖在蒸发皿上，再罩上一只干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许棉花)，加热升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，使升华速度尽可能减慢，以提高结晶纯度。当玻璃漏斗出现棕色烟雾时，表示升华完毕，停止加热。冷却后，揭开漏斗和滤纸，收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因[1](用电子天平称量)。此法用3种不同的时间进行抽提：60，90，120 min。
1.2.2 水提取-升华法(方法Ⅱ) 在250 ml烧杯中放入5 g茶叶和40 ml水浸泡、煮沸15 min(保持水的体积)，滤去茶渣。茶液于蒸发皿中浓缩至约15 ml，加入4 g粉状石灰，拌匀，置于石棉网上加热，小心焙炒，除尽水分。其余操作用同方法Ⅰ。
1.2.3 提取-萃取法(方法Ⅲ) 取5 g茶叶和150 ml水放入250 ml烧杯中沸水加热煮沸15 min(保持水的体积不变)。趁热滤去茶渣。然后边搅拌边慢慢加入10%醋酸铅溶液约18 ml，使茶液中的鞣酸等物质沉淀，吸滤，除去沉淀，滤液在250 ml蒸发皿中浓缩至约15 ml，冷却，再吸滤，将浓缩液倒入分液漏斗中再加入15 ml氯仿，剧烈振摇，静置分层，水层再用氯仿萃取2次，每次用10 ml氯仿，合并氯仿萃取液于150 ml蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏回收氯仿至5 ml时停止蒸馏，将剩余液移至50ml小烧杯中，在通风橱内用水浴蒸发除去氯仿[2]，即得黄色结晶体咖啡因。
1.2.4 提取-萃取法(低反应体积，方法Ⅳ) 茶液制取同方法Ⅱ。滤去茶渣后在搅拌下向热茶液中加入10%醋酸铅溶液约5 ml，以沉淀鞣酸等杂质。抽滤，滤液转入蒸发皿内，浓缩至约10 ml，冷却，再抽滤。滤液倒入分液漏斗，加入7 ml氯仿和5 ml饱和食盐水，剧烈振摇(其间应经常打开活塞使过量氯仿蒸气逸出)，静置分层，将下层氯仿溶液注入小烧杯中，在通风橱内用水浴蒸去氯仿[3]，即得黄色结晶体咖啡因。
2 结 果
各种提取方法的茶叶量、溶剂量、实验用时、产品颜色及咖啡因产量等见表1。表1 各提取方法结果
3 讨 论
由表1可见，用同样的茶叶、同样的量，由于提取方法不同，其得到咖啡因的量不同。就上述几种提取方法而言，方法Ⅲ、方法Ⅳ采用提取-萃取法虽然得到的咖啡因产量较高，但是产品不纯，须进行重结晶。由于萃取的溶剂是氯仿，氯仿有毒，又易挥发，散布于空气中，会对环境造成污染，在操作过程中不可避免地对操作人员的健康带来危害。 由于试剂、抽滤装置及真空泵的费用都较高，而且试剂不能完全回收，造成提取成本增加。且浓缩时间长，实验效果较差。
方法Ⅰ虽然得到的咖啡因产量尚可。但回流时间长，由于提取的溶剂是乙醇，乙醇易燃、易挥发、不易操作、价格较高、实验中易出危险，且会对环境造成污染;而索氏提取器价格较高，其虹吸管易破损，只要虹吸管损坏，就会使整套装置报废，造成提取成本增加。
方法Ⅱ用水作溶剂，水是从茶叶中提取咖啡因的良好溶剂，它既能充分提出咖啡因，又不溶解其他杂质，价廉、无毒，不会对环境造成危害[5]。实验所用仪器均为常规仪器，且成本低，用时少。缺点：提取得到的咖啡因产量不是很高。如果增加溶剂量和提取时间，提取得到的咖啡因量将会增加。因它易溶于热水(1∶5.5、80℃或1∶1.5、100℃)。
综上所述，水提取-升华法不论从时间、产量、成本的角度，还是从环保、安全的因素考虑，都更具有实用性。
参考文献
[1] 刘永民，张荣丽. 医用化学实验[M].上海：第二军医大学出版社，2006：139.
[2] 马育，汤先觉.实验七 从茶叶提取咖啡因[M]//魏俊杰，徐春祥，汤先觉.医用化学基础.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1998：303.
[3] 刘永民.医用化学实验[M].上海：第二军医大学出版社，2001：122.
[4] 苑庆兰，韩香.正交实验法筛选从茶叶中提取咖啡因的最佳实验条件[J].天津药学，1999，11(3)：25-26