【摘要】 目的 建立肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定方法。方法 HNO3-HClO4消解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，灯电流：10 mA，波长：213.8 nm，狭缝：0.3 nm，空气流量：9.4 L/min，乙炔流量：2.0 L/min，燃烧头高度：7.5 mm。结果 锌离子回归方程为：Y＝0.054X＋0.001 1，锌离子浓度在0.2～1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系，r2＝0.999 3，肾宁散胶囊中锌的平均含量为68.6 μg/g，平均回收率为99.56%，RSD＝2.00%。结论 该方法操作简便，可靠，可作为肾宁散胶囊质量控制的一种方法。
【关键词】 肾宁散胶囊；微量元素；锌；原子吸收光谱法；含量测定
Abstract：Objective To establish an ICP-AES method for determination of the content of Zn in Shenningsan Capsules. Methods The sample was digested with HNO3-HClO4， and determined by the ICP-AES method. The determined wavelength was at 213.8 nm， the electric current of the light was set at 10.0 mA， the slit-width was 0.5 nm， the flow rate of acetylerce was 2.0 L/min and the flow rate of air was 9.4 L/min， the hight of burning was 7.5 mm. Results The ion concentration of Zn had the good linear range of 0.2～1.6 μg/mL， Y＝0.054X＋0.001 1 (r2＝0.999 3). The average recovery of the content of Zn in Shenningsan Capsules was 99.56% with RSD of 2.00%. The content of Zn in Shenningsan Capsules was 68.6 μg/g. Conclusion The method is simple and reliable. It can be used effectively for the quality control of Shenningsan Capsules.
Key words：Shenningsan Capsules；trace element；Zn；ICP-AES；content determination
肾宁散胶囊处方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成，具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效，用于急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎[1]。在临床上和生地黄、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍应用，能消除尿中红细胞及蛋白，从而改善肾血流，恢复肾功能，对肾性血尿特别是IgA肾病患者有明显疗效，对感染后引发的属中医“水肿”、“血尿”范畴的急性肾小球肾炎也有一定的疗效[2-3]。为进一步控制产品质量，本试验对肾宁散胶囊中的微量元素锌、硒、锗含量进行了初步测定，并建立了成品中锌元素的含量测定方法。该方法操作简便，重复性好，可有效控制该产品的质量。
1 仪器与试药
180-80原子吸收光谱仪(日本日立公司)；PROFILE SPEC电感耦合等离子体发射光谱(美国LEEMAN LABS公司)；DB-3型不锈钢电热板；Milli-Q纯水处理系统(美国Milipore公司)；L104型万分之一电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。
浓硝酸、盐酸(1+11)、高氯酸均为优级纯(北京化学试剂二厂)；肾宁散胶囊(开封大宋制药有限公司出品，规格：每粒重0.4 g，批号20050517、20050520、20050526)。水为纯净水。
2 方法与结果
2.1 分析条件
灯电流：10 mA，波长：213.8 nm，狭缝：0.3 nm，空气流量：9.4 L/min，乙炔流量：2.0 L/min，燃烧头高度：7.5 mm。
2.2 锌含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
①锌标准储备液：准确称取1.004 0 g金属锌(99.99%)，溶于10 mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，锌离子浓度为1 004 μg/mL。②锌标准使用液：吸取10.0 mL锌标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，锌离子浓度为100.4 μg/mL。
2.2.2 样品溶液的制备
精确称取均匀样品0.5 g于125 mL锥形瓶中，加混合酸消化液(硝酸∶高氯酸＝4∶1)20～30 mL，上盖小漏斗，置于电热板上加热消化，直至无色或淡黄色为止，加5 mL去离子水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中的液体接近2～3 mL时，取下冷却，用去离子水洗并转移于50 mL容量瓶中，加5 mL 2 mol/L硝酸，用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。
2.2.3 标准曲线的绘制
精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 mL锌标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，加入10 mL 2 mol/L的硝酸，用去离子水稀释至刻度，混匀(各容量瓶中锌浓度为0.000 0、0.200 8、0.401 6、0.604 2、0.803 2、1.004 0、1.506 0 μg/mL)。待仪器稳定后，用空白溶液调零，将配制好的标准溶液按浓度由低到高依次测定，每个浓度测3次，求其平均吸收度。以平均吸光度为纵坐标，标准液浓度为横坐标，回归方程为：Y＝0.054X＋0.001 1，锌离子浓度在0.2～1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2＝0.999 3)。
2.2.4 精密度试验
精密吸取同一浓度锌标准使用溶液，重复测定5次，测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差，结果RSD＝1.63%。
2.2.5 稳定性试验
取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h测定锌的吸收度，结果RSD＝2.85%。
2.2.6 重复性试验
取同一批号(批号20050517)供试品，分别制备5份供试液，测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175 μg/g，RSD＝1.21%。
2.2.7 加样回收率试验
取同一批号已知含量供试品(批号20050517，锌含量66.0175 μg/g)0.25 g，精密称定，共取5份，分别加入锌标准溶液10 mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，测定锌的吸收度并计算锌含量，加样回收率结果见表1。表1 加样回收率试验结果（略）
2.2.8 样品测定
依法测定3批样品，结果见表2。表2 样品中锌含量测定结果（略）
3 讨论
本试验曾采用电感耦合等离子光谱法，精密称取均匀样品5.0 g，经过电炉碳化，然后在马弗炉内灰化，残渣用硝酸溶液(硝酸∶水＝1∶1)溶解，滤去不溶物，定容，并以空白试验作对照，灵敏度PPB级测定样品中硒、锗的含量，结果锗平均含量为0.28 μg/g，硒平均含量为0.9 μg/g，经多次测定，样品中硒、锗的含量较低。
肾宁散为紫皮大蒜装入西瓜翠衣内，以麻刀泥密封，文火烧炼，焖煅存性而成[1]。西瓜翠衣为利尿剂，治肾炎浮肿、糖尿病、黄疸[4]，临床上和鲜白茅根合用治疗肾炎浮肿[5]。本试验通过对肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定，为肾宁散的质量控制和开发利用提供依据。其微量元素含量与临床应用疗效之间的关系还有待进一步研究。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂(第六册)[S].1992. 83.
[2] 李秋霞.肾宁散合血宁散治疗肾性血尿86例[J].湖南中医杂志，1998， 14(6)：24.
[3] 吴忠廉.肾宁散治疗急性肾炎[J].湖北中医杂志，1997，19(2)：57.
[4] 叶橘泉.现代实用中药[M].上海：上海科技出版社，1956.26－29.
[5] 刘光泉.西瓜翠衣是良药[N].民族医药报，2008-3-28(2).