作者：艾尼瓦尔 塔力甫，艾合买提 买买提，帕尔哈提 塔依尔
【摘要】 目的 优选出β-环糊精(β-CD)包结祖卡木颗粒中挥发油的最佳工艺。方法 以挥发油利用率为指标，采用饱和水溶液法和L9(34)正交设计表安排实验，对3个因素进行考察。结果 挥发油和β-CD(mL/g)的比例为0.7∶4、包合温度为20 ℃、包合时间为30 min时挥发油的包合率最佳。结论 该方法操作简便，挥发油利用率高，有利于拓宽孜然油的应用。
【关键词】 祖卡木颗粒；挥发油；β-环糊精包合物
Abstract：Objective To study conditions of β-cyclodextrin inclusion compound for oil from Zukamu granule. Methods The study was carried out with orthogonal design andsaturation water solution. The process conditions were studied by determining the utilizition ratio of oil Zukamu granule of inclusion compound. Results The optimum preparation conditions forinclusion were established as that oil to β-CD was 0.7∶4， inclusion temperature 20 ℃ and supersonic time for 30 min. Conclusion This method is simple and utilizition ratio of oil is high， which is benefit to development of oil from Zukamu granule.
Key words：oil；Zukamu granule；β-cyclodextrin inclusion compound
祖卡木颗粒剂是新疆维吾尔药厂在20世纪90年代初研究挖掘整理维吾尔医长期应用治疗感冒等症的传统古方[1]。由于本处方中薄荷、山柰、洋甘菊3味药材含挥发油较多，而且挥发油中有许多化学成分都具有明确的药理作用，如薄荷油具有疏风、清热的功效，对外感风热、头痛目赤、咽喉肿痛等有治疗作用；洋甘菊中的挥发油具有抗炎、抗病毒、抗过敏的作用。因此，挥发油的多少对制剂的质量有一定的影响。为了避免挥发油在生产过程中大量散失，本研究参照文献[2-4]采用正交试验设计进行了β-环糊精(β-CD)挥发油包合物的包合工艺研究。
1 材料与仪器
挥发油：处方中薄荷、洋甘菊、山柰3味药材提取的挥发油，自制，相对密度为0.967 3；β-CD，广东省郁南县永光味精实业有限公司产品。搅拌机：60型无级调速电动搅拌机，江苏江阴科研仪器厂。
2 实验方法与结果
2.1 挥发油相对密度的测定
方法参见2000年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅦA相对密度测定法(比重瓶法)。挥发油相对密度为0.967 3。
2.2 β-环糊精挥发油包合物的工艺研究
在进行挥发油β-CD挥发油包合物的工艺研究中，为了适应生产，采用了操作简便、设备要求不高的包合水溶液法。
2.2.1 考察因素水平
通过文献调研，影响包合物制备的主要因素为：A为挥发油∶β-CD(mL/g)，B为温度(℃)，C为包合时间(min)，根据文献和预试验结果确定因素水平。见表1。表1 因素水平表（略）
转贴于 2.2.2 评价指标
包合率(即挥发油利用率)是衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包合效果越好，故可作为工艺筛选的主要评价指标。但包合物收率在大生产中也很有意义，在β-CD量和挥发油投入量一定的情况下，包合收率越高，包合效果越好，故包合物收率可选为次要评价指标。
2.2.3 制备方法
取β-CD约4.0 g，精密称定，置烧杯中，加入28 mL水，置于水浴上保温搅拌，缓慢滴加一定的时间。包结完后，置冰箱中冷藏24 h，倾去上层清液，滤出沉淀，用少量水洗涤，抽滤干，再用少量石油醚(30～60 ℃)洗涤，抽滤干，40 ℃干燥4 h，即得包合物。
2.2.4 β-环糊精挥发油包合物中挥发油的测定
方法参见2000年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD挥发油测定方法甲法。
2.2.5 试验安排及结果分析
本试验选用正交设计，根据因素水平表选用L9(34)正交安排试验，以综合评分为考察指标进行数据处理，见表2。
由表2极差分析结果表明：各因素对试验结果的影响程度分别为B&>A&>C，各因素的最佳水平为A1B1C3。对其进一步进行方差分析，其结果见表3。表2 试验结果及数据分析（略）表3 方差分析表（略）注：F1-0.05(2，2)=19.0；F1-0.10(2，2)=9.0。
方差分析结果表明：各因素对试验结果的影响程度依次为B&>A&>C，其中A、B两因素对试验结果在统计学上有影响(P&<0.1)；C因素对试验结果在统计学上无影响(P&>0.1)。其中A1优于A2和A3；B1优于B2和B3；C因素对试验结果无显著影响，从节省时间和成本考虑，选择C1。
2.3 验证试验
综合极差分析与方差分析结果，最佳包合工艺确定为A1B1C1。即：挥发油∶β-CD(mL/g)＝0.7∶4；温度为20 ℃；包合时间30 min。按最佳包合工艺制备3批β-CD挥发油包合物，测定其包合率和包合物收率，并且计算综合评分，结果见表4。表4 验证试验结果（略）
3 结论
本实验采用正交设计对祖卡木颗粒中的挥发油进行了β-CD包合工艺研究，结果可知，挥发油和β-CD(mL/g)的比例为0.7∶4、包合温度为20 ℃、包合时间为30 min时挥发油的包合率最佳，优选出的β-CD挥发油包合物制备工艺设计合理，工艺稳定可行。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药品标准，维吾尔药分册[S].乌鲁木齐：新疆人民卫生出版社，1998.173.
[2] 张典瑞，张旺兆，孙秀梅.四神茶剂挥发油β-环糊精包合物的实验研究[J].中成药，1998，20(11)：3.
[3] 程立方，崔秀君，徐炳英.β-环糊精包结小儿止咳冲剂中挥发油的实验研究[J].中国中药杂志，1998，23(11)：675.
[4] 高 申，孙莲娜，全山丛，等.陈皮挥发油β-环糊精包合物在冲剂生产中的应用[J].中草药，1998，29(5)：304