关于毛细管气相色谱法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑

　　　　　　 作者：陈月英 莫云燕 林子夏 周欣 黄庆华

【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱法同时测定止痒灵中苯酚和薄荷脑的含量。方法 采用HP5MS（30 m×0.32 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管为分离柱，FID检测器，樟脑为内标，在70～150 ℃程序升温，分流进样。结果 苯酚和薄荷脑分别在0.033 24～0.332 4 mg/mL(r=0.999 4)、0.032 76～0.327 6 mg/mL(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好，苯酚和薄荷脑的平均回收率和RSD分别为99.99%和0.78%、100.9%和0.81%。
　　结论 本法消除了止痒灵中甘油的干扰，简便、快速和准确。
【关键词】 毛细管气相色谱法；止痒灵；苯酚；薄荷脑；甘油
　　
　　Abstract:Objective To establish a capillary gas chromatography for determining the contents of phenol and menthol in itch relief agent．Methodes The analysis was performed on an HP5MS elastic quartz capillary (30 m×0.32 mm×0.25 μm). FID was used as detector and camphor as internal standard. Phenol and menthol were simultaneously analyzed under temperature programming in 70-150℃ and split stream sampling．Resutls The calibration curves were linear in the ranges of 0.03324-0.3324 mg/mL for phenol (r = 0.9994)， 0.03276-0.3276 mg/mL for menthol (r=0.9999) ．The average recoveries were 99.99% （RSD 0.78%）for phenol， 100.9% （RSD 0.81%）for menthol.Conclusion The method is sample， fast and accurate， which eliminates the disturbance of glycerin in the agent.
　　Key words:capillary gas chromatography; relieve itching agent; phenol; menthol
　　止痒灵洗剂是一种常用的医院制剂，含有苯酚、薄荷脑及甘油，具有止痒、轻度收敛、保护皮肤等功效，主要用于湿疹、皮炎、皮肤瘙痒症的治疗。目前，对该类成分的含量测定报道较多［1～4］，但对加有甘油的制剂的处理，尚未见有报道。本文利用毛细管气相色谱法，以樟脑为内标，通过样品的萃取处理消除甘油的干扰［5］，同时对样品中的苯酚及薄荷脑进行分离和含量测定。
　　1仪器与试药
　　1.1仪器　
　　
　　Agilent 6820气相色谱仪，FID检测器，Agilent Cerity工作站，　　HP5MS（30 m×0.32 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管柱。
　　1.2试药
　　
　　樟脑对照品（批号：110747200106）、薄荷脑对照品（批号：110728200005）和苯酚对照品（批号：100509200401）（均购自中国药品生物制品检定所）；止痒灵洗剂（批号：20060920、20061023、20061116，广州市中医院提供）；其他试剂均为分析纯。
　　2方法与结果
　　2.1色谱条件
　　
　　色谱柱：HP5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；FID检测器；柱温：起始温度70 ℃，以10 ℃／min升温至150 ℃，共运行8.5 min；进样口和检测器温度为220 ℃;载气为氮气；进样量：1 μL，分流比：12∶1。
　　2.2对照品溶液的制备　
　　
　　精密称取苯酚、薄荷脑和樟脑对照品适量，加乙酸乙酯配制成浓度分别为1.108、1.092和2.001 mg/mL 的储备液。精密量取1 mL苯酚、1 mL薄荷脑储备液和0.5 mL樟脑储备液置于10 mL量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度，得对照品溶液。按“2.1”项的色谱条件进样测定，结果见图1A。
　　2.3供试品溶液的制备
　　
　　精密量取1 mL止痒灵洗剂，置于25 mL分液漏斗，加乙醚萃取，每次2 mL，共萃取３次，合并乙醚液，置于10 mL量瓶，加入0.50 mL樟脑对照品储备液，用乙酸乙酯定容至刻度，得供试品溶液。按“2.1”项的色谱条件进样测定，结果见图1B。
　　2.4阴性对照溶液的制备
　　
　　按处方配制不含苯酚和薄荷脑的阴性对照溶液，按“2.3”项的方法处理，得阴性对照溶液。按“2.1”项的色谱条件进样测定，结果见图1C。
　
　　图1气相色谱图　略
　　2.5系统适用性试验
　　
　　取上述供试品溶液进样测定，由供试品有关成分的保留时间(tR)和峰宽(W)，得樟脑理论塔板数为3.0×105，薄荷脑理论塔板数为2.1×105；樟脑峰和薄荷脑峰的分离度为8.79。
　　2.6线性关系　
　　
　　精密量取苯酚和薄荷脑储备液各0.3、0.5、0.9、2、3 mL置于10 mL量瓶，各精密加入0.5 mL樟脑储备液，用乙酸乙酯定容至刻度，按“2.1”项的色谱条件进样测定，以苯酚或薄荷脑的浓度（ρ）为横坐标，苯酚和樟脑的峰面积之比或薄荷脑和樟脑的峰面积之比(A)为纵坐标进行线性回归。结果表明苯酚和薄荷脑在各自的浓度范围内线性良好，见表1。

　　表1标准曲线和线性范围　略
　　2. 7精密度和重复性试验
　　
　　取同一供试品（批号：20060920）溶液，在“2.1”项的色谱条件下重复进样6次测定，结果显示，苯酚和薄荷脑的RSD分别为0.61%和0.87%。
　　
　　取同一批号（20060920）的样品，按照“2.3”项的方法制备6份供试品溶液，按“2.1”项的色谱条件下测定，结果显示，苯酚和薄荷脑的RSD分别为0.19%和1.10%。
　　2.8稳定性试验　
　　
　　取同一供试品（批号：20060920）溶液，分别于0、2、3、4、5、6、24 h，按“2.1”项的色谱条件下进行测定，结果苯酚和薄荷脑的RSD分别为1.42%和0.42% 。
　　2.9加样回收率试验
　　
　　精密量取各9份（批号：20060920）样品0.5 mL，再分别精密加入1.036 mg/mL的苯酚储备液0.25、0.45、0.65 mL和1.001 mg/mL的薄荷脑储备液0.3、0.5、0.7 mL，按照“2.3”项的方法制备高、中、低浓度的供试液各3份，取1 μL，在“2.1”项的色谱条件下进行测定， 结果见表2。
　　2.10含量测定　
　　
　　精密量取不同批号（批号：20060920、20061116、20061023）的样品1 mL，按照“2.3”项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项色谱条件下进行测定，样品测定结果见表3。
　　3讨 论
　　
　　止痒灵洗剂含有甘油，它的极性大，挥发性低，热稳定性差，所以选用乙醚萃取的方法除去甘油。选用樟脑作为内标物，同时采用程序升温方式使苯酚和溶剂峰达到较好分离。结果显示，3个组分的峰形和分离效果均佳，精密性、重现性和稳定性都较好。本法适用于止痒灵洗剂的气相色谱检测，并且简单、方便、准确。
　　
　　表2苯酚和薄荷脑回收率试验结果　略
　　表3样品测定结果(略)

参考文献

　　［1］ 吴正中，余继英，何林，等.气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中2组分的含量［J］.中国药房，2004，15(12):757.

　　［2］ 马虹英.气相色谱法测定止痒水中4种组分的含量［J］.医学临床研究，2005，22(7):968.

　　［3］ 王俊华，林辉.电热空气清新消毒液中樟脑、薄荷脑和冰片的气相色谱法测定［J］.中成药，1999，21(7):341.

　　［4］ 李国颖.气相色谱法测定薄荷水（浓）和薄荷油中薄荷脑的含量［J］.广东药学院学报，2002，18（3）：191.

　　［5］ 杨琴.用毛细管气相色谱法控制薄荷脑的质量［J］.湖北中医杂志，2006，28(4):54.