关于湿法消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陈皮中微量元素的含量

【关键词】 湿法消解
　　摘要:目的 用湿法消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陈皮中微量元素的含量。方法 使用HNO3h3O2体系消解样品，在确定的电感耦合等离子体原子发射光谱法检测条件下，对样品溶液中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn的含量进行测定。结果 方法RSD为1.6%～5.3％，回收率在93.6%～101.5％之间。结论 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素简便快捷，结合湿法消解测定陈皮中6种微量元素分析方法可靠。
　　关键词:湿法消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；陈皮；微量元素
　　陈皮又名橘皮，为芸香科柑橘属植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮，性温，味苦、辛，归肺、脾经，可理气健脾、燥湿化痰。药理研究表明，陈皮具有调节胃肠运动、抗溃疡、保肝利胆、祛痰、平喘等功效［1］。
　　对于陈皮中的微量元素，周件贵［2］等采用紫外分光光度法测定了硒的含量；李文君［3］等采用AAS法测定了Zn、Cu等的含量；林广云等分别采用湿法消解［4］和高温灰化［5］结合AAS法测定了K、Na、Ca、Mg等的含量。但采用湿法消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES法）测定陈皮中微量元素的含量相关研究未见报道。本文利用硝酸－双氧水体系消解样品，采用ICPAES法对其中的6种元素进行测定。结果表明方法的精密度和回收率都能满足微量分析的要求，方法可靠。
　　1 仪器与试剂
　　IRIS/AP型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国热电集团公司)，水平炬管，CID检测器，Thermo SPEC/CID Analysis工作站；DGX―9073B―1型电热鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司)；AE240型电子天平(METTLER)；FDMB型封闭调温加热板(山东永兴仪器厂)。
　　陈皮采自广东新会，经本校房志坚副教授鉴定为茶枝柑（Citrus reticulata Chachi)；硝酸(优级纯，北京化工厂)；过氧化氢(30%，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；Ca、Mg的1 mg・mL-1标准溶液和Fe、Zn、Cu、Mn的0.1 mg・mL-1标准溶液(国家标准物质研究中心)；水为去离子水。
　　2 实验部分
　　2.1 样品处理
　　将陈皮洗净后置于烘箱中，110 ℃环境下烘24 h，用玛瑙研钵将其研碎即为样品粉末。
　　2.2 消解条件
　准确称取约2 g样品粉末于烧杯中，加入硝酸20 mL后加盖表面皿，放置电热板上加热至微沸，待溶液体积为10 mL左右并且其中无明显颗粒物存在时，逐滴加入h3O2直至溶液澄明，定容于50 mL容量瓶中待测。同时做试剂空白。 　2.3 ICPAES测试条件　　
　　射频功率950 W，辅气流量05 L・min-1，雾化器压力179.7 kPa，蠕动泵速100 r/min，积分时间15 s。各元素测定波长：Ca 317.9 nm，Mg 285.2 nm，Fe 238.2 nm，Zn 206.2 nm，Cu 224.7 nm，Mn 257.6 nm。
　　2.4 方法精密度和回收率考察
　　平行处理5份样品，采用ICPAES法对消解后的样品溶液中6种元素进行测定，结果见表1。在3份平行样品粉末中各加入已配制好的光谱纯试剂储备液，干燥后进行回收率试验，结果见表2。可见陈皮中Ca、Mg两种元素含量高，Fe元素含量较高，Zn、Mn、Cu次之。由这6种元素的含量测定数据的相对标准偏差表明该方法重现性较好。
表1 样品中微量元素含量及方法精密度（略）表2 方法回收率（略）
　　3 讨 论
　　3.1 根据“1.2.3”项的ICP-AES条件，测得陈皮中Ca元素含量远高于其他元素含量，把只含Ca元素的1 mg・mL-1标准溶液作为待测物进行分析考察Ca对其他元素的干扰。结果表明Ca对其他待测元素干扰很小。在本文中实际测得的Ca浓度小于0.2 mg・mL-1，所以对其他元素的影响可以忽略。
　　3.2 使用ICPAES法测定微量元素可有效消除化学干扰，信噪比高，线性关系好，可同时测定多种元素，方法简便快捷。结合湿法消解陈皮的结果表明，该分析方法对待测的6种微量元素有较好的精密度和回收率，用此法测定陈皮中的微量元素，结果可靠。
　　参考文献:
　　［1］张理平．陈皮研究新进展［J］．光明中医，2005，20(1)：40.
　　［2］周件贵，辛国爱．陈皮中微量元素硒的含量测定［J］．广东药学，2003，13(1)：7.
　　［3］李文君，王雅芬，何洪源，等．原子吸收光度法测定中药中微量元素的含量［J］．公安大学学报：自然科学版，2003，(2)：31.
　　［4］林广云，陈红英，张妮娜．湿法灰化对陈皮中微量元素测定结果的影响［J］．中国卫生检验杂志，2003，13(5)：615.
　　［5］林广云，陈红英，蔡葵花，等．火焰原子吸收分光光度法测定陈皮中微量元素［J］．中国卫生检验杂志，2002，12(3)：270.