降香CO2超临界萃取物的GC MS浅析

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【摘要】 目的 对降香CO2超临界萃取物的化学成分进行研究。方法 采用CO2超临界萃取法和GCMS联用分析技术对萃取物进行分析，并用峰面积归一化法测定各化合物的相对含量。结果 分离出52种化学成分，其中相对百分含量大于15%的组分有3个，分别鉴定为橙花叔醇、2，4二甲基2，4庚二烯醛、2，4二甲基2，6庚二烯醛。结论 3种挥发性成分占超临界萃取物气化产物的82.544% 。
【关键词】 降香 CO2超临界萃取 GCMS
Abstract:Objective To analyze the chemical constituents of supercritical extraction products from Dalbergiae odoriferae. Methods Carbon dioxide was used for supercritical extraction and GCMS was used to analyze the extracts. The relative content of each compounds were determined by spectrumpeak normalization method. Results Fiftytwo components were separated from the extracts of Dalbergiae odoriferae. Three compounds were identified by GCMS spectra database as nerolidol， 2，4dimethyl2，4heptadienal and 2，4dimethyl2，6heptadienal. Their relative content were above 15%.Conclusion Three compounds consist of 82.5% of the volatile oil.
　　Key words:Dalbergiae odoriferae；CO2 supercritical extraction; GCMS
　　降香为豆科植物降香檀（Dalbergia odorifera T. chen）树干和根的干燥心材，分布于海南?⒐愣⒐阄鞯鹊兀腔系厍闹鞑幸空既?0%以上［1］。降香具有行气止痛、活血止血的功效，广泛应用于心胸闷痛、脘胁刺痛、外治跌打出血［2］，其主要化学成分为挥发油类和黄酮类化合物。降香的挥发油提取多用水蒸气蒸馏法，据文献［3］报道至少含有12种成分，主要成分为橙花叔醇，其相对含量为45.23%～69.13%，还有β没药烯、β金合欢烯、微量糖醛等［4］。未见降香超临界萃取物的化学成分分析的文献报道，本文采用CO2超临界萃取其脂溶性成分，并用GCMS联用技术分析，鉴定了5种成分。
　　1 仪器与材料
　　 HP58905973GCMS联用仪，l L、2×25 L超临界CO2萃取装置（华安超临界萃取有限公司）。降香药材（购于广州致信中药饮片有限公司，产地：湖南，经中药学院生药教研室李钟老师鉴定）。
　　2 实验方法
　　2.1 样品制备
　　降香心材，粉碎，过20目筛，称取2.6 kg置于提取釜中（温度50 ℃、压力30 MPa、夹带剂乙醇流量8 mL/min）进行萃取，得萃取物27.20 g。

　　2.2 实验条件
　　色谱条件：色谱柱：HP5MS 5% Phenyl Methyl Siloxone 弹性石英毛细管柱（30 mm×0.215 μm）；载气：氦气；载气流量：1 mL/min;柱温：起始温度60 ℃，以1 ℃/min速率升温至280 ℃，保持10 min；气化室温度：250 ℃；进样量：1 μL；分流比：50∶1。质谱条件：电离方式：EI；离子源温度：230 ℃；电子能量：70 eV；扫描范围：20～550 m/z。
　　3 结果与讨论
　　3.1 化合物鉴定 按上述GCMS条件对降香CO2超临界萃取物进行分析，得到总离子流图见图1。通过计算机检索及核对标准质谱图，并结合有关文献人工图谱进行解析，用峰面积归一化法确定各组分的相对含量，共鉴定出5种化合物，结果见表1。
　　3.2 质谱图 图1显示有52种化学成分，其中相对百分含量大于15%的组分有3个，分别鉴定为橙花叔醇（占38.24%)、2，4二甲基2，4庚二烯醛(占25.826%)、2，4二甲基2，6庚二烯醛(占18.477%)。另外，还分离出了6，10二甲基5，9十一二烯2酮（占0.182%)和苯乙烯(占0.585%）。其中2，4二甲基2，4庚二烯醛、2，4二甲基2，6庚二烯醛，苯乙烯和6，10二甲基5，9十一二烯2酮是首次从降香挥发油中发现。
　　4 结 论
　　 降香CO2超临界萃取物中有3种主要的化合物橙花叔醇、2，4二甲基2，4庚二烯醛、2，4二甲基2，6庚二烯醛，总量占超临界萃取物气化产物的82.544%。另含有苯乙烯和6，10二甲基5，9十一二烯2酮。通过药理实验，发现降香CO2超临界提取物具有显著的镇痛和止血作用，具体何种成分为有效成分还有待于进一步研究。

参考文献

［1］中国药材公司.中国中药区划［M］.北京：科学出版社，1995:391.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.北京：化学工业出版社，2005：184.

［3］訾慧，沙明.中药降香研究进展［J］.辽宁中医学院学报，2003，5（2）：90～92.

［4］林励，徐鸿华，肖省娥，等.不同品种降香质量研究［J］.中药材，1997，20(7):366-369.