那如-3巴布剂质量标准分析

【摘要】 目的 建立那如-3巴布剂的质量标准。方法 用紫外-可见分光光度法鉴别处方中草乌的主要成分，采用高效液相色谱法测定新乌头碱的含量。结果 新乌头碱在0.129 5～2.074 0 μg范围内线性关系良好，加样回收率为99.57%，RSD＝1.28%。结论 那如-3巴布剂定性、定量方法能有效控制该制剂的质量。

【关键词】 那如-3巴布剂；新乌头碱；高效液相色谱法

　　Abstract：Objective To establish the quality standard of Naru-3 Cataplasm. Method The contents of Radix aconiti kusnezoffii were determined by UV-vis， and meaconitine was determined by HPLC. Results The linear range of meaconitine was 0.129 5～2.074 0 μg. The quality standard of Naru-3 Cataplasm was established. Conclusion The method can be used for quality control of Naru-3 Cataplasm.

　　Key words：Naru-3 Cataplasm；meaconitine；HPLC

　　那如-3巴布剂由蒙药那如-3味丸改造而来[1]，具有消“粘”、除“协日乌素”、祛风、止痛、散寒等功效，用于治疗风湿、关节疼痛、腰腿冷痛、牙痛、白喉等症。经相关实验证明，那如-3巴布剂有明显的抗炎镇痛作用[2]。为了保证那如-3巴布剂的质量和用药安全有效，笔者采用紫外-可见分光光度法对该制剂中的草乌进行了定性鉴别，采用高效液相色谱法测定了新乌头碱的含量，建立了较为完善的质量控制标准，结果准确、可靠，操作简便。现介绍如下。

　　1 仪器与试药

　　Waters2695型高效液相色谱仪，Waters2996紫外可见光检测器，Minimum3 色谱工作站(美国沃特斯公司)。那如-3巴布剂(北京中医药大学基础医学院中西医结合生理教研室提供)，新乌头碱标准品(购自中国药品生物制品检定所)。甲醇、二氯甲烷为色谱纯；水为纯净水；其余试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 定性鉴别

　　取那如-3巴布剂2 g，置50 mL量瓶中，加乙醚2O mL与氨试液1 mL，超声提取20 min，滤过，作为供试品溶液。取无草乌的阴性对照品2 g，同法制成阴性对照品溶液。取草乌对照药材0.5 g，加乙醇10 mL与氨试液0.5 mL，同法制成对照药材溶液。另取新乌头碱对照品，加乙醚制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法[2005年《中华人民共和国药典》(一部)附录VA]试验，在231 nm波长处有最大吸收。

　　2.2 含量测定

　　2.2.1 色谱条件

　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-三氯甲烷-二乙胺(70∶30∶30∶0.2)为流动相；检测波长
为240 nm。色谱柱：Waters ODS2 C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流速：1.0 mL/min；柱温25 ℃。

　　2.2.2 对照品溶液的制备

　　精密称取新乌头碱标准品适量，加二氯甲烷制成每1 mL含25.9 μg的溶液。

　　2.2.3 供试品溶液的制备

　　取那如-3巴布剂约0.1 g，精密称定。置50 mL量瓶中，加乙醚2O mL，超声提取20 min，滤过，加二氯甲烷至50 mL，即得。

　　2.2.4 线性关系

　　精密吸取对照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8 mL，置2 mL量瓶中，甲醇定容。分别吸取10 μL注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：Y＝53 384X＋18 119，r＝0.999 9 (n＝5)。新乌头碱在0.129 5～2.074 0 μg范围线性关系良好。

　　2.2.5 精密度试验

　　取同一供试品溶液，连续进样5次，测定新乌头碱的峰面积，计算RSD＝0.87%，表明仪器精密度良好。

　　2.2.6 重复性试验

　　取同一批样品，制备5份供试品溶液，按拟定的含量测定方法，重复平行测定。RSD＝1.5%。

　　2.2.7 样品稳定性试验

　　取样品供试液，将样品供试液放置0、2、4、6、8、10、12、24 h，测定新乌头碱峰面积，RSD＝0.88%。

　　2.2.8 加样回收率测定 精密量取同一批已知含量的样品5份，各O.1 g，分别加入对照品适量，制备方法同供试品溶液。依法测定，结果见表1。表1 加样回收率试验结果(略)

　　2.2.9 样品测定

　　精密称取样品供试液，测定峰面积，外标法计算新乌头碱含量，见表2、图1。每1 g那如-3巴布剂中新乌头碱含量不得少于0.95 mg。表2 3批样品中新乌头碱含量测定结果（略）

　　3 讨论
　　
　　新乌头碱的含量测定，已报道的有双波长薄层扫描法、高效液相色谱法等。本方法对于草乌制剂中新乌头碱的质量控制准确性高。样品的处理简单易行，乙醚超声20 min即可作为提取方法。经比较甲醇-水-三氯甲烷-二乙胺的分离效果，本试验采用的流动相分离效果好，保留时间适宜。

　　本试验结果表明，采用本方法样品成分分离度、重复性好，回收率高，且准确、简便，是一种较好的测定草乌制剂中新乌头碱含量的测定方法。

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参考文献