陆英胶囊质量标准分析

【摘要】本文通过建立陆英胶囊的质量标准，得出结论：建立了陆英胶囊的质量标准，且方法稳定，简便可行。
【关键词】陆英胶囊 质量标准 黄酮 紫外分光光度法 含量测定
　　我们为了控制陆英胶囊质量，现建立以熊果酸为对照的TLC专属性鉴别，以芦丁计总黄酮的含量测定方法，有效控制单味陆英提取加工制成的胶囊质量，通过对数批中试样品的检验，结果表明本品制剂工艺稳定，质量可控，重现性较好。
　　1 材料
　　紫外分光光度计；芦丁对照品；熊果酸对照品；薄层层析用硅胶G；陆英胶囊；其他试剂均为分析纯。
　　2 方法
　　2.1熊果酸薄层鉴别 取本品50g，研成粉末，加乙醚80ml，超声提取30min，滤过，挥干溶剂，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，用甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。再按供试品溶液方法制备阴性对照溶液。
　　薄层板：以0.3%CMC-Na为粘合剂的硅胶G板。展开剂的选择：分别以（1）氯仿-丙酮（9:1）、（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）、（3）环己烷-丙酮（3:1）、（4）环己烷-丙酮（6:4）为展开剂，以15%硫酸乙醇溶液为显色剂，热风吹至斑点显色，结果显示（1）、（3）展开剂较为理想，阴性对照无干扰，由于氯仿毒性较大，因此最后选定，（3）展开剂，TLC图谱见图1。
　　
　　　　 图1 陆英胶囊TLC图
　　1.熊果酸对照品；2～5. 20100613，20100614，20100615，20101115批陆英胶囊 　　 2.2总黄酮含量测定
　　2.2.1对照品溶液制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品12.8mg，置于50ml容量瓶中，加70%乙醇适量，振摇使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含芦丁0.236mg）。
　　2.2.2标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分别置于25ml容量瓶中，各加水至10ml，分别加5%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min；以相应的溶液为空白。照分光光度法于500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程，Y=11.524，X-0.0147，r=0.9997，表明芦丁含量在0.009～0.094mg/ml范围内呈现良好的线性关系。
　　2.2.3精密度试验 精密量取对照品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，重复测定5次，结果芦丁的RSD=0.64%，表明精密度良好。
　　2.2.4稳定性试验 取陆英胶囊（批号20100615）供试品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，进行稳定性试验，胶囊提取液在显色后的15～30min内，吸光度基本稳定，因此选择在显色后15min进行测定。
　　2.2.5重现性试验 精密称取陆英胶囊（批号20100615）样品6份，照含量测定项下的方法测定吸收度，计算含量，结果RSD=0.67%，表明该方法的重现性较好。
　　2.2.6回收率试验 精密称取陆英胶囊样品（批号20100615）粉末约1g，共6份。分别精密加入芦丁对照品适量，照含量测定项下的方法测定吸收度，从标准曲线上读出芦丁的量，计算回收率。结果表明平均回收率为98.59%，RSD=0.38%，回收率较好。
　　2.2.7总黄酮含量测定按文中含量测定方法对10批陆英胶囊进行总黄酮含量测定。结果表明总黄酮含量均大于6.43mg/粒，因此规定本品每粒含总黄酮含量以芦丁（C27H30016）计，不得少于6.0mg。
　　3 讨论
　　本品的薄层层析鉴别均作了阴性对照试验，结果表明各特征薄层斑点不受样品中其他各药的干扰，专属性较强，简明易行，可作为本品定性检测指标。
　　 对陆英胶囊（批号20100615）中总黄酮的提取分别采用乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇、70%甲醇水4种溶剂回流提取，结果表明甲醇提取总黄酮提取率较高，且杂质较少，故确定甲醇为提取溶剂。用超声波法、索氏提取法、热回流提取法、微波提取法4种提取方法来提取总黄酮，结果显示热回流提取法提取总黄酮含量较高，重现性较好，条件易控制，因此将热回流提取法作为标准中的提取方法。本方法采用甲醇热回流提取，UV法测定以芦丁计总黄酮的含量准确、快速、重复性好，故可作为本品的含量测定方法。
参 考 文 献
[1]徐国钧，徐珞珊，金蓉鸾，等.中国药材学[M].北京：中国医药科技出版社，1996，1601.
[2]《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编（上册）[M].北京：人民卫生出版社，1983，437.转贴于