【摘要】 目的 建立肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法，色谱柱：C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水(80∶20)；流速：1.0 mL/min；检测波长为210 nm。结果 肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的线性范围为0.125～4 μg，r＝0.999 7，平均回收率为97.30%，RSD＝1.31%。结论 建立的方法简便可靠，重复性较好，提高了肠愈颗粒质量控制方法。
【关键词】 肠愈颗粒；人参皂苷Rg1 ；反相高效液相色谱法；含量测定
Abstract：Objective To set up a method for the determination of ginsenoside Rg1 in Changyu Granules. Methods The content of ginsenoside Rg1 was determined by RP-HPLC on C18 column (4.6 mm×250 mm， 5 μm). The mobile phase consisted of ethane nitrile and water (80∶20). The flow rate was 1.0 mL/min. The detection wavelength was at 210 nm. Results Ginsenoside Rg1 showed a good linear relationship at the range of 0.125～4 μg， r＝0.999 7. The average recovery rate was 97.30%， RSD＝1.31%. Conclusion The method is simple with good reproducibility， and can be used for the quality control of Changyu Granules.
Key words：Changyu Granules；ginsenoside Rg1；RP-HPLC；content determination
肠愈颗粒为江阴市中医院协定处方，由人参、白术等组成，具有补脾胃、益肺气的作用，临床用于慢性结肠炎、过敏性肠炎、肠功能紊乱等疾病的治疗。本试验采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了制剂中人参皂苷Rg1的含量，作为该制剂的质量控制指标之一，方法简便，可操作性强。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-6A日本岛津高效液相色谱仪，SPD-6AV紫外检测器；H66025超声清洗机(无锡市超声电子设备厂)；TGL-16 g型台式高速离心机(上海安亭科学仪器厂)。
1.2 试药
人参皂苷Rg1购于中国药品生物制品检定所(批号110703- 200424)；肠愈颗粒(由江阴市中医院自制，批号20071230、20070908、20070415)。HPLC所用试剂为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Ultra sphere ODS C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水(80∶20)；流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm；灵敏度：0.01 AUFS。理论塔板数：按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2 000，在此条件下，人参皂苷Rg1与其他组分达到基线分离。
2.2 空白试验
原方去人参药材，按制剂工艺进行提取、浓缩、烘干(100 ℃)后，依法制得空白对照液。如法测定，空白样品色谱在人参皂苷Rg1相应保留时间上没有干扰峰。见图1。
2.3 供试品溶液的制备
取本品粉末约2 g，精密称定，加入水饱和的正丁醇50 mL，浸泡过夜，超声处理(250 W，40 kHz)30 min，离心10 min，合并上清液，水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的人参皂苷Rg1对照品5 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6 mL于2 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别精密吸取10 μL，按上述色谱条件测定。计算，得线性回归方程为：A＝0.000 290 3C－0.347 95，r＝0.999 7，线性范围为0.125～4 μg。
2.5 稳定性试验
取同一批样品(20071230)供试液，间隔2 h测定1次，结果表明，样品液在8 h内稳定，RSD＝1.36%。
2.6 精密度试验
取同一批供试液，依法进行测定，共测定5次，结果RSD＝0.93%。
2.7 重复性试验
取同一批样品(20071230)，称取5份各2.0 g，分别制备供试液，依法测定，结果RSD＝1.95%。
2.8 加样回收率试验
采用加样回收法。取已知含量(0.138 mg/g)的肠愈颗粒(20071230)样品6份，各2.0 g，精密称重，分别加入对照品贮备液(0.5 mg/mL)0.25、0.5、0.8 mL，按上述方法提取并测定，计算加样回收率。结果平均回收率为97.30%，RSD＝1.31%。见表1。表1 加样回收率试验结果壹（略）
2.9 样品测定
取3批肠愈颗粒样品(20071230、20070908、20070415)，依法测定，计算，测定结果见表2。本品人参皂苷Rg1的含量暂定为不小于0.10 mg/g。表2 样品测定结果（略）
3 讨论
肠愈颗粒方中人参为君药，含有多种人参皂苷，其中Rg1含量较高，2005年版《中华人民共和国药典》采用HPLC法[1]测定。本研究采用RP-HPLC法测定肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量，方法简便可靠、重复性较好，可用于控制该制剂的质量。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社，2005.7.