【关键词】 超声波；超临界CO2；产妇安复方；脂溶性有效成分
Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of the fatsoluble components in complex Chanfuan. Methods Extraction efficiency was used as evaluation index. Active fatsoluble components in Angelica sinensis， Ligusticum Chuanxiong and dried ginger were extracted by ultrasonic and supercritical fluid extraction(CO2).Results The optimized conditions were: 40 ℃ of extraction temperature， 28 MPa of extraction pressure， 3.5 h of extraction time and 20～40 mu of particle size. Conclusion The fatsoluble components in complex Chanfuan can be effectively extracted by ultrasonic and supercritical fluid extraction.
Key words:ultrasonic extraction; supercritical carbon dioxide; complex Chanfuan;fatsoluble components
产妇安复方来源于生化汤［1］，主要由当归、川芎、干姜、红花、桃仁、甘草、益母草组成，具有活血化瘀、温经止痛作用，用于产后血瘀腹痛、恶露不净。
目前应用超临界CO2萃取技术分别提取当归、川芎、干姜的挥发性成分，已做过大量的研究，相应的报道也比较多［2-4］。但采用超临界CO2萃取技术对复方中药进行萃取的研究报道较少。
产妇安复方中当归挥发油，川芎挥发油以及川芎嗪、干姜挥发油均为脂溶性成分，适合于用超临界CO2萃取技术进行提取。超声对超临界CO2萃取有强化作用，因此研究采用超声强化超临界CO2萃取技术对产妇安复方中的当归、川芎和干姜同时进行提取，优选较为理想的工艺条件，为产妇安复方的工艺改革提供依据。
1 材料与设备
当归、川芎和干姜由广州福寿仙药业有限公司提供，经福寿仙药业有限公司肖玉平高级工程师鉴定，分别为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根、伞形科植物川芎Ligusticum Chuanxiong Hort.的干燥根茎和姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。
本实验小试采用广州轻工研究所开发生产的1 L 超临界流体萃取装置。该装置萃取压力≤32 MPa，萃取温度≤100 ℃，分离罐压力≤12 MPa，分离温度≤100 ℃，分离柱压力≤15 MPa，分离柱温度≤100 ℃。放大试验采用广州轻工研究所开发生产的24 L超临界流体萃取装置，有关装置的参数与1 L超临界流体萃取装置相同。CO2由广州粤港气体公司生产，纯度&>99.5%。
2 小试
2.1 方法
取一定粒度、按当归∶川芎∶干姜（质量比16∶8∶1）的比例混匀的复方中药75 g，装入1 L 超声强化超临界CO2萃取罐中，在超声频率为20 kHz，超声功率密度为128 W/L，超声作用时间为5 s/5 s，分离压力6 MPa，分离温度35 ℃的条件下，探讨USCE萃取温度(40～50 ℃)、萃取压力（22～28 MPa）、萃取时间(2.5～3.5 h)、粒度(20～80 目)对挥发油萃取率的影响。 2.2 L9(34)正交试验 取混合后中药75 g，精密称定。采用L9(34)正交试验，以挥发油萃取率为指标，考察萃取温度、萃取压力、萃取时间和粒度4个因素。试验因素和水平见表1。正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 USCE因素水平表 表2 USCE正交试验结果表3 USCE方差分析 由表2、3可知，采用USCE萃取产妇安复方脂溶性有效成分，以挥发油萃取率为考察指标，各因素对工艺影响的大小为：C&>A&>B&>D，其中C因素对本复方挥发油的萃取有极显著影响（P&<0.01），A因素和B因素对本复方挥发油的萃取有显著性影响（P&<0.05）。在实验范围内，最佳萃取工艺应为A2B3C3D3。
由于D因素对本复方挥发油的萃取没有达到显著性影响，考虑到萃取过程中颗粒度太小可能引起药材结块而影响萃取率，而且为了有利于药渣后续水溶性有效成分的提取，所以粒度选择20～40 目。最佳工艺条件：萃取温度45 ℃，萃取压力28 MPa，萃取时间3.5 h，粒度20～40 目，即A2B3C3D1。按优选萃取条件进行3次验证试验，结果3次试验的萃取率分别为2.01%、1.97%、2.02%，平均为2.00%，验证结果与正交试验结果一致。
通过正交试验得出的最佳萃取工艺中有3个因素都落在边界水平上，故进行了比较试验，结果见表4。结果表明，增加萃取压力（30 MPa）、粒度（80～100 目）都会降低萃取率，延长萃取时间（4.0 h）能有限度的提高萃取率，考虑到生产效益，仍以正交试验得出的工艺条件A2B3C3D1为优。表4 比较验证试验
3 放大试验
取粒度20～40 目、 按比例混匀的复方中药8 000 g，装入24 L USCE萃取罐中，在超声频率为20 kHz，超声功率密度为58.33 W/L，超声作用时间为5 s/5 s，萃取温度45 ℃，萃取压力28 MPa，萃取时间3.5 h，分离压力6 MPa，分离温度35 ℃的条件下，考察本复方挥发油的萃取率。4次实验的萃取率分别是2.01%、2.01%、2.00%和2.02%，平均为2.01%。
由此可知，虽然放大试验采用的超声功率密度(58.33 W/L）小于小试(128 W/L)，可其挥发油平均萃取率（2.01 %）与小试(2.00%)结果相当。
4 讨 论
对正交试验得到的最佳工艺进行放大试验，由于条件的限制，超声功率密度只能达到58.33 W/L，小于小试时的功率密度（128 W/L），可产妇安复方的挥发油平均萃取率（2.01%）还是与小试相当(2.00%)，说明超声功率密度对产妇安脂溶性有效成分的萃取影响不大。
超声功率和超声频率2个因素对研究超声强化超临界CO2萃取技术对处方中脂溶性成分的提取亦有较大的意义，在今后的实验中将会加强这一部分的研究。
参考文献
［1］ 陈奇.中成药名方药理与临床［M］.北京:人民卫生出版社，1998:803.
［2］ 曲贵家，李守君.应用超临界CO2萃取当归中挥发油的研究［J］.佳木斯大学学报:自然科学版:2007，25(6):848-850.
［3］ 李秋怡，王光忠，干国平.超临界CO2萃取川芎挥发油的工艺研究［J］.中国药师，2007，10(5):461-562.
［4］ 潘林梅，袁铸人，陈峰.干姜超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏工艺比较研究［J］.中国野生植物资源，2006，25(6):50-51.