浓缩干燥对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

【摘要】 　　目的 考察浓缩及干燥方法对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响。方法 采用2005年版《中国药典》中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的HPLC法，测定不同浓缩干燥工艺中丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量，并计算各工序步骤的转移率。结果 减压浓缩丹参酮ⅡA损失约6.92％、丹酚酸B损失约7.04％；常压浓缩丹参酮ⅡA损失约41.51％、丹酚酸B损失约20.40％；减压干燥丹参酮ⅡA损失约33.78％、丹酚酸B损失约13.92％；常压干燥丹参酮ⅡA 损失约79.73％、丹酚酸B损失约41.94％。结论 减压浓缩和减压干燥可以显著减少丹参酮ⅡA、丹酚酸B的损失。

【关键词】 丹参酮ⅡA 丹酚酸B 浓缩干燥

　　中药丹参来源于唇形科多年生草本植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bge.）的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血化瘀、养心除烦之功效。临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病［1］。丹参的有效成分包括水溶性酚酸类化合物及脂溶性丹参酮类化合物两大类［2］。据文献［3-7］报道，丹参中的脂溶性成分丹参酮ⅡA或水溶性成分丹酚酸B性质不稳定，易受热降解。丹参的固体制剂工艺过程常常需要对丹参提取液进行浓缩和干燥，有关丹参酮ⅡA和丹酚酸B在浓缩和干燥过程中的变化情况尚未见系统研究的报道。本文以复方丹参片中丹参药材的提取浓缩工艺为依据，以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为指标，考察大生产中常用的浓缩和干燥方式对丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响，为大生产中的工艺优化提供参考。

　　1 材料与试剂
　　　
　　HH6型恒温水浴锅（江苏金坛市宏华仪器厂）；HH型水浴锅、SHZD（Ⅱ）循环水式真空泵、RE52CS旋转蒸发器（巩义市予华仪器有限责任公司）；高效液相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司）；丹参酮ⅡA（批号：110766200417 ）、丹酚酸B（批号：111562200504）购自中国药品生物制品检定所；甲醇（天津市大茂化学试剂厂，色谱纯）；乙腈（上海正兴化工一厂，色谱纯）；甲酸和四氢呋喃为分析纯；水为屈臣氏蒸馏水。丹参药材购自市场，由本校药用植物教研室鉴定。

　　2 方法与结果

　　2.1 丹参提取液的制备
　　
　　按2005年版《中国药典》一部［1］复方丹参片下丹参的提取方法提取制得丹参提取液。

　　2.2 丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定

　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10 mg，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2 mL，置25 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得丹参酮ⅡA对照溶液(每1 mL中含丹参酮ⅡA 16μg)；或精密称取上述丹酚酸B 对照品3.5 mg，置25 mL棕色量瓶中，加体积分数75％甲醇至刻度，摇匀，即得丹酚酸B对照品溶液(每1 mL中含丹酚酸B 0.14 μg)。

　　2.2.2 供试品溶液的制备 分别精密量取丹参提取液10 mL、或其浓缩液1 mL，或者取相当于10 mL经干燥的丹参提取液的干膏（均相当于1 g生药），置100 mL量瓶中，加甲醇至刻度，测定丹参酮ⅡA的含量；或加体积分数75％甲醇至刻度，测定丹酚酸B的含量。

　　2.2.3 测定方法 按照2005年版《中国药典》一部复方丹参片下的HPLC方法测定。

　　2.3 浓缩及干燥方法
　　
　　分别取1 000 mL的丹参提取液，一份在40 ℃减压浓缩到100 mL，另一份在100 ℃恒温水浴锅中常压浓缩到100 mL。留样后，将浓缩液混合，待干燥。其中常压干燥温度为100 ℃，减压干燥温度为45 ℃，得到干膏后，取样进行HPLC分析。

　　2.4 不同浓缩和干燥工艺过程中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量变化情况
　　
　　按照2005年版《中国药典》一部复方丹参片中丹参HPLC方法测定丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量，结果见表1。由表1可见，减压浓缩工艺中，丹参酮ⅡA转移率为93.08％， 丹酚酸B的转移率为92.96％，分别比常压浓缩工艺高34.59％和13.36％， 表明在减压浓缩工艺中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的损失较小。干燥过程中，减压干燥丹参酮ⅡA的转移率为66.22％，丹酚酸B的转移率为86.08％，分别比常压干燥高32.44％及28.02％，表明减压干燥工艺中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的转移率高。

　　表1 不同浓缩干燥方式下丹参提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量变化（略）

　　Table 1 Variation of the contents of tanshinone ⅡA and Salvianolic acid B in the Salvia miltiorrhiza extract under different concentration and dryness methods (n=3)

　　3 讨论
　　
　　从表1可见，减压浓缩、干燥时丹参酮ⅡA、丹酚酸B转移率高于常压浓缩、干燥，故采用减压浓缩、干燥法进行丹参提取液的浓缩及干燥有利于防止活性成分的损失。另外，丹参酮ⅡA的损失率较丹酚酸B的损失率大，说明丹参酮ⅡA对热敏感性强，受热易分解破坏，丹酚酸B虽然损失相对较少，但随着受热时间的延长，损失逐渐增加。
　　
　　本文结果表明，在浓缩干燥过程中，提取液中水分能促进丹参酮ⅡA和丹酚酸B的降解；真空度越高，样品的水分蒸发越迅速，受热时间越短， 丹参酮ⅡA、丹酚酸B降解也越少。所以，在大生产的浓缩和干燥工艺中，宜尽量加快提取液中水分的蒸发、缩短提取液的受热时间，以增加其稳定性。

参考文献

　　［1］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典:一部［M］．北京：化学工业出版社，2005.

　　［2］ 沈映君，陈长勋，王树荣，等．中药药理学［M］．上海：上海科学技术出版社，2008：138．

　　［3］ 赵小亮，雷浩东，张继．丹参有效成分提取的研究概述［J］．安徽农业科学，2007，35(6)：1795-1796．

　　［4］ 苏子仁，刘中秋，周华，等.丹参醇提液在浓缩、干燥工艺过租中化学成分研究——丹参酮ⅡA湿热降解机理探讨［J］.中成药，1997，19(11):5-6.

　　［5］ 汤丽萍.复方丹参片中丹参的提取干燥工艺的初步研究［J］.海峡药学，2008，20(3):17-20.

　　［6］ 陈占立，孙爱平，张卉朱，等．提取、浓缩及干燥工艺对复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的影响［J］．中国药业，2006，15（5）：59．

　　［7］ 贾存义．不同干燥方法对丹参乙醇浸膏中丹参酮ⅡA含量的影响［J］．时珍国医国药，2001，12（3）：211-212．