摘要：介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
关键词：焰原子吸收法 铅 镉 聚合氯化铝
聚合氯化铝是自来水厂常用的之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。国标GB 15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献［1］报道过。但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。本文在参考有关文献［1、2］的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。
1 主要仪器和试剂
VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液：1.00 mg/mL。
镉标准贮备液：1.00 mg/mL。
铅、镉混合标准工作液：含Pb50.00 μg/mL、Cd10.00 μg/mL。
硝酸铋溶液：含Bi3+4 mg/mL。
硫化钠溶液：称10 gNa2S·9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1 mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2 仪器工作条件 (见表1)
| 元素 | 波长 （nm） |
扣背景 | 灯电流 （mA) |
通带宽度 （nm） |
乙炔流量 （L/min） |
空气流量 （L/min） |
吸光度扩张系数 |
| Pb | 217.0 | 氚 | 5 | 1.0 | 2.0 | 1.35 | 2 |
| Cd | 228.8 | 氚 | 4 | 0.5 | 2.0 | 1.35 | 2 |
3 试验方法
称取液体样品10.00 g(固体样品3.30 g)，加入40 mL去离子双蒸水和5.00 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)［2］，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1 000 mL，加入硝酸铋溶液1.50 mL(混匀)，在搅拌下加入8.00 mLNa2S溶液，静置1 h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL，然后上机测定。
4 结果与讨论
① 取Pb、Cd混合标准工作液0.00、2.00、4.00、6.00 mL，按试验方法处理测定，得标准工作曲线，回归方程和相关系数分别为：
APb＝0.01993CPb+0.00139CPb
rPb＝0.9991
ACd＝0.04789CCd+0.000 89
rCd＝0.9989
② 取样品按试验方法进行处理和测定，结果见表2。
| 样品编号 | 测定次数（n） | 测定结果 | 相对标准偏差（%） | ||
| Pb | Cd | Pb | Cd | ||
| Ⅰ | 10 | 5.09×10-4 | 1.02×10-4 | 5.97 | 8.91 |
| Ⅱ | 10 | 4.72×10-4 | 0.97×10-4 | 8.30 | 11.32 |
③ 加标回收试验是按试验方法取样品，加入一定量的标准溶液后进行处理和测定，结果见表３。
| 元素 | 测定值 | 加标量 | 测定次数（n） | 测得总值 | 回收率（%） |
| Pb | 4.72×10-4 | 2.00×10-4 | 10 | 6.58×10-4 | 93.0 |
| 4.72×10-4 | 4.00×10-4 | 10 | 8.99×10-4 | 106.8 | |
| Cd | 1.02×10-4 | 1.00×10-4 | 10 | 1.94×10-4 | 92.0 |
| 1.02×10-4 | 2.00×10-4 | 10 | 3.00×10-4 | 99.0 |
从表3可知，Pb的加标回收率在93.0%～106.8%之间，Cd的加标回收率在92.0%～99.0%之间，说明本方法准确度较好。
④ S2-和Bi3+用量的影响。在保证S2-适度过量的前提下，适当改变Bi3+的加入量，对测定结果无明显影响，但S2-过量太多会使空白增大，从而影响测定结果。本试验加1.50 mL硫化钠溶液，既保证了S2-的适度过量，又不会影响测定。
参考文献：
［1］张立军，王德双.理化检验--化学分册［J］.1998，34(11)：498.
［2］GB 15892-1995，水处理剂--聚合氯化铝［S］.