作者:张伊,陈胡兰,王谦,凌辉伦
【摘要】 目的 对糯米藤根药材质量标准进行初步研究。方法 研究糯米藤根药材粉末显微特征,并以标准药材为对照,研究建立糯米藤根药材的薄层鉴别方法。采用药典方法检测药材中水分、灰分等含量,测定糯米藤根药材水溶性及醇溶性浸出物含量。结果 建立了糯米藤根药材粉末的显微鉴别以及药材的薄层鉴别方法,并确定了糯米藤根药材浸出物含量。结论 研究结果为完善糯米藤根药材质量控制方法,建立该药材国家标准奠定了实验基础。
【关键词】 糯米藤根;质量标准;显微鉴别;薄层鉴别
【Abstract】 Objective To study of the quality standards of Memorialis hirta(Bl.)Wedd.Methods The powder microstructure of Memorialis hirta(Bl.)Wedd was researched,and thin layer chromatography(TLC)was established taking standard medicines as control.The content of moisture and ash residue was measured by the related method in pharmacopoeia,and the content of watersoluble extractive and 50% ethanolsoluble extractive from Memorialis hirta(Bl.)Wedd was also detected.Results Microidentification method of the drug powder and TLC identification method of the crude drug were established,and the content of both extracts from Memorialis hirta(Bl.)Wedd was determined.Conclusion This research lays the experimental basis for improving quality control methods of Memorialis hirta(Bl.)Wedd and establishing the national standards.
【Key words】 Memorialis hirta(Bl.)Wedd;quality standard;microscopic identification;thinlayer chromatography
糯米藤根为荨麻科蔓苧麻属植物糯米团Memorialis hirta(Bl.)Wedd.的干燥根[13],具有健脾消食,清热利湿之功效,临床用于消化不良,食积胃痛,脾虚带下等症,外用可治疮疖、创伤等[1,4]。糯米藤根分布于陕西、福建、江西、广西、四川、贵州及云南等省区,主产雅安、宜宾、重庆等地[2,5]。对糯米藤根药材的质量控制仅《四川省中药材标准》1987年版有简单的外观性状描述[2],2005年版中国药典尚未收载。本课题组对糯米藤根药材质量标准进行了初步研究,建立了糯米藤根药材粉末的显微鉴别方法;以糯米藤根标准药材为对照,确定了糯米藤根药材的薄层鉴别方法;测定了糯米藤根药材水溶性及醇溶性浸出物含量。研究结果为完善糯米藤根药材质量控制方法,建立该药材国家标准奠定了实验基础。
1 仪器与试药
1.1 仪器
奥林巴斯Ch30显微镜(日本);硅胶G薄层预制板(中国青岛)。
1.2 材料与试药
糯米藤根药材采集或购于四川各地,产地见表2.由成都中医药大学裴瑾教授鉴定为荨麻科蔓苧麻属植物糯米团Memorialis hirta(Bl.)Wedd.的干燥根。其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 粉末特征
照《中国药典》2005版一部显微鉴别法(附录Ⅱ C)[6],观察糯米藤根药材粉末特征。鉴定结果与文献[4,78]报道一致。
本品粉末为黄白色。导管多为网纹导管和具缘纹孔导管,直径20~51 μm.淀粉粒多为单粒,类球形、长圆形、卵圆形或不规则形,直径10~40 μm,脐点裂缝状或点状,层纹不明显,复粒少,多为2 分粒组成。纤维长棱形,多不完整,淡黄色,直径约35 μm,壁厚约13 μm,胞腔狭窄。不规则团块状物棕黄色或红棕色,大小不一(图1)。
2.2 薄层鉴别
取糯米藤根粉末3 g,加乙醇100 ml,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 ml使之溶解,用乙酸乙酯提取3次(20 ml、15 ml、10 ml),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使之溶解,作为供试品溶液。另取糯米藤根对照药材3 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~4 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯乙酸乙酯甲酸(7︰2︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,105 ℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图2)。另以三氯甲烷甲醇甲酸(24︰3︰4)为展开剂进行验证,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,置105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图3)。
2.3 检查
2.3.1 水分 照《中国药典》2005年版一部水分测定法(附录Ⅸ H 第一法)测定,结果见表1.10批糯米藤根药材中水分平均含量为15.15%.
2.3.2 总灰分 照《中国药典》2005版一部灰分测定法(附录Ⅸ K)测定,结果见表1.10批糯米藤根药材总灰分平均含量为9.69%.
2.3.3 酸不溶性灰分 取糯米藤根药材样品,按中国药典2005年版一部酸不溶性灰分测定法(附录Ⅸ K)测定,结果见表1.10批糯米藤根药材酸不溶性灰分平均含量为2.88%.
2.4 浸出物测定
2.4.1 水溶性浸出物测定 照《中国药典》2005版一部浸出物测定法(附录ⅩA)热浸法测定,结果见表1.10批糯米藤根药材水溶性浸出物平均含量为27.86%.
2.4.2 醇溶性浸出物测定 以产地为重庆的药材进行研究,确定最佳溶剂。分别以水、30%、50%﹑70%、95%乙醇为溶剂,按中国药典2005年版一部浸出物项下热浸法测定,见表2.结果表明,以50%乙醇为溶剂测得的浸出物含量相对较高,且操作简便,数据重复性较好,因此我们选择50%乙醇为溶剂测定醇溶性浸出物。以50%乙醇为溶剂,照《中国药典》2005版一部浸出物测定法(附录Ⅹ A)热浸法测定,结果见表1.10批糯米藤根药材醇溶性浸出物平均含量为14.13%.表2 水及不同浓度乙醇浸出物含量(n=3)表1 水分、灰分、浸出物测定结果(n=3)
3 讨论
糯米藤根中含有大量淀粉类成分,当以水或含水量高的乙醇作溶剂测定其浸出物含量时,溶液因粘稠难于过滤,造成操作困难,数据重复性差;因此,我们兼顾浸出物含量和操作简便等因素,选择50%乙醇作溶剂。
进行糯米藤根薄层鉴别时,选用了三氯甲烷甲醇体系和甲苯乙酸乙酯体系,调节比例后,三氯甲烷甲醇体系可见明显的6个点,甲苯乙酸乙酯体系可见明显的9个点。但两个体系中的点都有一定的拖尾现象,为达到良好的呈点性,我们在体系中又加入甲酸,所得的分离效果理想。综合考虑我们最后选择甲苯乙酸乙酯甲酸(7︰2︰1)为糯米藤根的薄层鉴别条件。
糯米藤根生于湿润、肥沃和阳光充足的土坎、矮草丛中或石缝中,分布于陕西、福建、江西、广西、四川、贵州及云南等省区,主产雅安、宜宾、重庆等地[2,5]。但该药材尚未收载入药典标准,在其栽培、加工及销售过程中缺乏适当的质量控制方法,制约了其发展。本课题研究结果为制订切实可行的糯米藤根药材质量标准,促进其深层次开发利用提供了一定的科学依据。
参考文献
[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志:23卷二分册[M].北京:科学出版社,1995:267.
[2] 四川省卫生厅.四川省中药材标准[M].成都:四川人民出版社,1987:277278.
[3] 江苏新医学院.中药大辞典:下册[M].上海:上海人民出版社,1977:2733.
[4] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编:上册[M].北京:人民卫生出版社,1976:941.
[5] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编:上册[M].2版.北京:人民卫生出版社,1996:969.
[6] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005年版一部[M].北京:化学工业出版社,2005:附录18.
[7] 唐声武,裴瑾.糯米藤根的形态组织鉴定研究[J].成都中医药大学学报,1999,22(1):6061.
[8] 江苏省植物研究所.新华本草纲要︰第二册[M].上海:上海科学技术出版社,1991:34.